中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
食品中的培酸丙酯
食品添加剂：直接法
- 比色法
-
A 试剂
A.a 石油醚试剂
将1体积30－60℃石油醚和3体积60－100℃石油醚混匀，然后加入其1/10体积的H2SO4振荡混合5min。弃去酸层，用水洗几次，然后用1%NaOH溶液洗一次，再一次用水洗直到洗出液呈中性。弃去所有的清洗液，然后在全玻璃蒸馏器中蒸馏石油醚。
A.b 乙酸胺溶液
1.25%、1.67%和10%的水溶液。也可能需要含有5%的乙醇的1.67%NH4OAc溶液。
A.c 酒石酸铁试剂
将0.100gFeSO4·7H2O和0.500g Rochelle盐(NaKC4H4O6·4H2O〕溶于水中，稀释至100ml。试剂必需在使用前3h以内配制。
A.d 培酸丙酯标准溶液
50μg/ml。将50mg PG溶于水中，用水稀释至1L。
B 标准曲线的制备
移取7份含量范围从50到1000μg的标准溶液(d)分别放入50ml具玻璃塞锥形瓶中。向每个锥形瓶中准确加入2.5ml10%NH4OAc，用水准确稀释至24ml。用移液管向每个锥形瓶中加入1ml酒石酸亚铁的溶液为空白在540nm测量吸光度A。以PGμg对吸光度A作图。
C 测定
将40g脂肪或油溶解在石油醚里，并用石油醚稀释至250ml〔要使之全溶解，可能需要微微加热〕。吸取100ml脂肪溶液放入250ml分液漏斗中。用20ml1.67%NH4OAc水溶液通过连续颠倒分液漏斗2.5min以洗提脂肪溶液，在两相完全分离后，把水层放进100ml容量瓶中，要小心操作，不要让任何油滴进入容量瓶〔某些起酥油在用水溶液洗提时表现强烈的乳化现象。为防止乳化现象，在开始起提前先加入2ml正辛醇到脂肪溶液里，并用含有5%乙醇的1.67%NH4OAc溶液来代替水溶液进行洗提，这个办法只是在通常的方法失效时才使用。〕用2份2ml1.67%NH4OAc溶液重复提取，将水层合并在容量瓶中。最后用15ml水提取脂肪溶液30s，与先前的洗涤液合并在一起。每次提取都要等完全分层。准确加入2.5ml10%NH4OAc溶液到盛有合并的洗提液的容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液现在含有1.25%NH4OAc。用干的快速滤纸过滤以除去任何混浊物。〔要在配制的提取液的同一天显色。如果合并的提取液放置几个小时以上，可能出现黄色，则溶液就得弃去。〕$$吸取一份小于等于20ml的提取液放入50ml具玻璃塞锥形瓶中。用1.25%NH4OAc溶液稀释至20ml。准确加入4ml水并吸取1ml酒石酸亚铁试剂放入容量瓶中，混匀。然后以含有20ml1.25%NH4OAc溶液、4ml水及1ml酒石酸亚铁试剂的溶液为参比，在540nm处测定吸光度A。根据标准曲线计算PG的量。
