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鱼子酱中的硼酸
食品添加剂：直接法
- 分光光度法
- 〔使用前用水淋洗所有的玻璃仪器。测定了标准品和样品同时连带测定了试剂和鱼子酱的空白值。测定鱼子酱的空白值时，使用的鱼子酱用12-11C方法已证明是不含硼的。〕
A 原理
硼和姜黄素在非水的酸溶液中形成稳定的有色络合物。用分光光度法在555nm处测定颜色的强度。
B 仪器
B.a 分光光度计
Beckman DK-2A比例记录分光光度计〔由5240型改进的〕或同类仪器。配备有玻璃塞子的1cm石英比色皿。
B.b 铂碟
3cm深×7cm直径。
C 试剂
C.a 姜黄素溶液
0.125%。将125mg姜黄素溶解于100ml的HOAc溶液中。使用当天配制新鲜溶液。
C.b 氢氧化钠溶液
10%，保存在塑料瓶中。
C.c 硫酸-乙酸
(1+1)。用新开瓶的试剂配制。
C.d 无水乙醇〔在整个方法中使用〕
也可用甲醇代替。在CaO上放置24h，倾析出来，并用KOH蒸馏两次。
C.e 硼标准液
C.e.1 贮备液
100μgB/ml，准确称取57±3mg H2BO3，ACS结晶，放入100ml容量瓶中，加50ml水并机械振荡20min。稀释至刻度，混匀〔在用此方法的当日配制〕；
C.e.2 工作溶液
1μgB/ml。吸取1ml贮备液，放入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
D 样品溶液的制备
称取270±25mg鱼子酱，放入250ml双颈圆底烧瓶；将样品刚好放在烧瓶底的中心。连接烧瓶到直管水冷凝管以利于淋洗，将冷凝管放在烧瓶的中心孔里，用玻璃塞塞住侧孔〔不要用润滑脂〕。加入1ml H2SO4，用玻璃塞塞紧烧瓶，用本生灯的小火在酸溶液周围移动，加热至溶液表面开始翻动，移开火焰，用间歇的火焰使溶液轻微冒泡，不要引起酸崩溅或引起大量烟雾。继续加热5min，或加热到固体溶解；溶液变黑并呈柔滑状。在冰水中冷却烧瓶。如果有烟存在，放置。用注射器从塞子的开口处快速加入1ml30%H2O2，立即塞上烧瓶，用间断的火焰慢慢加热溶液至开始沸腾。加热约5min，或加热到开始冒烟〔一般情况下，溶液是带有一些小颗粒的清液。〕在冰水浴里冷却烧瓶至室温。用水淋洗冷凝管，直接洗进反应烧瓶中。卸下烧瓶，用水淋洗通过玻璃漏斗定量转移溶液到100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀〔溶液应为浅黄或无色。〕
E 测定
分别吸取下述溶液置于铂碟中：1ml水用作试剂空白；1，2，3，4和5ml工作标准溶液；1ml鱼子酱样品溶液；1ml鱼子酱空白溶液〔不含硼〕。向每个铂碟内加入1ml10%NaOH溶液，转动以达到完全混合。将铂碟放在剧烈的蒸汽浴上〔直接暴露在蒸汽里〕，干燥到呈白垩状约(2.5－3h〕。将碟放在100±5℃烘箱内继续干燥0.5h〔注意：高温会引起崩溅〕。从烘箱内取出碟子，冷却。加入3ml姜黄素溶液。每碟都使用各自的不锈钢或塑料勺搅拌残渣直到溶解〔所有标准的残渣都在2－3 min内溶解，若样品溶解不完全，必须搅拌5min。可能要轻轻加热以加速溶解〕，将碟子冷却到室温，加入3ml HOAc-H2SO4溶液，用同一把勺子搅拌到完全混合，直到看不见碟里或勺里有黄色物质。在黄色消失后，继续搅拌并转动碟子约2min。溶液放置15min。用50ml无水乙醇经过玻璃漏斗〔可使用眼药水滴瓶〕将溶液转移到100ml容量瓶里。用无水乙醇充分淋洗碟子，将淋洗液并入瓶内，稀释到离标线5ml以内处。分别处理每个溶液如下：稀释至刻度并混匀。用干燥滤纸过滤，弃去最初的3ml。直接把滤液收集进比色皿中，以无水乙醇为空白，在分光光度计上于700nm和555nm测量吸光度A。$$计算标准溶液的△A(A^^555^^-A^^700^^)，从标准的数值中扣除试剂空白△A。同样计算鱼子酱溶液的△A。从样品△A中扣除鱼子酱空白的△A。在坐标纸上作标准曲线：以μgB/100ml为横坐标，以△A为纵坐标。从图中确定鱼子酱的含量μgB/100ml。$$B的克数＝[μgB/100ml〔由图查得〕]×10^4^ $$%硼酸＝〔B的克数×5.7142×100〕/g样品
