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    食品中的氟化物〔可溶性的〕

    食品添加剂:直接法

    荧光猝灭法
        
    A 试剂
        
    A.a 铝溶液
        将2.22g AlNH4(SO4)2·12H2O溶于水中,加3滴HCl,用水稀释至250ml。
    A.b 8-羟基喹啉试剂
        在2N HOAc中溶解足量的8-羟基喹啉配制成5%溶液。此溶液1ml相当于5ml铝溶液。
    A.c 乙酸铵溶液
        在水里溶解77gNH4OAc,用水稀释至500ml。
    A.d 8-羟基喹啉铝
        加热250ml铝溶液到50-60℃,加入过量的8-羟基喹啉试剂。慢慢加入NH4OAc溶液直到产生稳定沉淀。再多加20-25ml以确保沉淀完全。陈化沉淀然后用烧结玻璃滤砂坩埚过滤。至少用8份30ml的冷水洗涤沉淀,在120-140℃干燥。存放在干燥器里。
    A.e 8-羟基喹啉铝的氯仿溶液
        将8-羟基喹啉铝溶解在氯仿里配成0.5mg/ml溶液。当天配制。
    A.f 硫酸溶液
        浓硫酸。如果经空白测定表明有F存在,则应按以下方法纯化:将等体积的H2SO4和H2O仔细混合,煮沸至冒烟,小心稀释,煮沸两次以上,稀至体积比为1:1。
    B 试验
        将3ml HOAc加入到已盛有K2SO4和Ba(Oac)2的溶液中。将灼烧过的残渣转移到小瓷坩埚里〔小于等于5ml〕。$$用8-羟基喹啉铝的CHCl3溶液在滤纸上润湿一个斑点,斑点的直径应大于坩埚口的直径,风干。加入H2SO4盖住灰分,用上述滤纸复盖住坩埚口,在纸上放上重物〔如烧杯〕。在50-60℃加热用纸盖着的烧杯5min。在紫外光下观察滤纸。在F存在时,覆盖在坩埚口滤纸斑点上的8-羟基喹啉铝的荧光被猝灭。检测限约为0.05mg。要进行H2SO4的空白测定。
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