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液体和防腐剂里的一氯乙酸
食品添加剂：直接法
- 定性试验
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A 钡盐的光学和结晶学性质
〔适用于商品防腐剂〕$$稀释4－5ml样品至100ml，加入6ml H2SO4(1+1)，在分液漏斗里用等体积乙醚提取。如果发生乳化现象，在连续抽提器内提取1h。将乙醚提取液转移到分液漏斗里，加入几滴酚酞和5ml 0.1N Ba(OH)2，摇30s。如果溶液变成特征的酚酞粉红色，用滤纸过滤溶液到小烧杯里。加入约0.05N HOAc直到溶液变为无色，在蒸汽浴上蒸发至1－2ml。让剩下的液体在空气里自然挥发，然后放入干燥器。如果加5ml 0.1N Ba(OH)2水层没有变成粉红色，则在分离以前多加5mlBa(OH)2，用Ba(OH)2溶液重复提取几次或提取到溶液变成粉红色。在几个烧杯里分别蒸发每份钡溶液。在偏光显微镜下仔细观察结晶。$$一氯乙酸钡的一水合物以片状形式从水里结晶出来，其中有许多是六方形的，而且经常是重叠在一起。即使已经被粉碎的很细的物质在显微镜下也可以观察到成对的片状尖端。在平等偏振光〔正交尼科尔棱镜〕里，消光是平行的，对大多数长粒片晶，延长信号是负值。在正交尼科尔棱镜下，片状结晶一定是明显的消失了，因此在聚偏振光〔尼科尔棱镜〕里观察不到干涉图象。因为片晶以一定方向排列，有效折射指数用统计方法来测定，对显示最大双折射的片晶分别测得最低和最高的折射指数。因此这两个折射指数被人为地指定为nα〔最小值〕和nγ〔最大值〕。两个有效折射指数是：nα＝1.582和nγ＝1.611，两者的误差均为±0.002，这些通常为片状结晶碎片所显示的性质。
B 靛蓝试验
B.a 商品防腐剂
在10ml量筒内将0.17g钡盐，A，溶于5ml水中，加入1.05ml0.1N H2SO4，稀释到10ml，混匀。静置直到沉淀沉降下来，或过滤。用移液管移取3ml澄清溶液到小烧杯里，加入2ml邻氨基苯甲酸试剂(a)，再加入称好的30mgNa2CO3。用石蕊试纸试验，如果呈酸性，再加入30mgNa2CO3。将混合物倒入试管内，在水浴上加热30min。将试管放在125±5℃烘箱内直到只剩下的潮湿的残渣。从烘箱内取出试管，直接向残渣上滴加2滴NaOH溶液(1+1)。〔如果残渣完全干了，在加NaOH溶液之前先加入1－2滴水，放置到水被吸收。〕$$将试管重新放回烘箱中，直到完全干燥〔大于等于1h〕，从烘箱内取出，在310－320℃下加热试管直到里面的物质变成枯黄色〔这个过程需要15s到2min，但必需注意观察，一旦反应完全就立刻从烘箱内取出试管〕。稍微冷却一下，用洗瓶加入5－7ml的水，使劲挤压出水，使空气一齐吹进去。在火焰上加热并用移液管或玻璃管往溶液里吹入空气1－2min。在火焰上加热到沸点，再往溶液里吹入空气〔当氧化过程发生时，如果有一氯化乙酸存在则溶液变红，再变绿或蓝或两者的混合色，最后，靛蓝的固体颗粒析出来。这些固体颗粒最初有上升到表面的趋势〕。混合并放置约10min，然后用HCl(1+1)稍加酸化，再放置约30min，过滤，用水洗涤靛蓝的沉淀以除去酸。让滤纸在空气中干燥并保存起来以供展示。$$注意：为了在310－320℃熔化样品使用一个具有两个阱的黄铜块，一个阱中放试管，另一个阱中放温度计。用镍铬合金线圈缠在黄铜块外边并用可调变压器控制温度。熔炉、微型燃烧器、武德合金、金属熔融浴等都可以用于熔融处理，其效果相同。
B.b 碳酸酒精饮料、桔汁和酒
在10ml量筒内将0.17g钡盐，A，溶于5ml水中，加入1.05ml0.1N H2SO4，稀释到10ml，混匀。静置直到沉淀沉降下来，或过滤。用移液管移取3ml澄清溶液到小烧杯里，加入2ml邻氨基苯甲酸试剂(a)，再加入称好的30mgNa2CO3。用石蕊试纸试验，如果呈酸性，再加入30mgNa2CO3。将混合物倒入试管内，在水浴上加热30min。将试管放在125±5℃烘箱内直到只剩下的潮湿的残渣。从烘箱内取出试管，直接向残渣上滴加2滴NaOH溶液(1+1)。〔如果残渣完全干了，在加NaOH溶液之前先加入1－2滴水，放置到水被吸收。〕$$将试管重新放回烘箱中，直到完全干燥〔大于等于1h〕，从烘箱内取出，在310－320℃下加热试管直到里面的物质变成枯黄色〔这个过程需要15s到2min，但必需注意观察，一旦反应完全就立刻从烘箱内取出试管〕。稍微冷却一下，用洗瓶加入5－7ml的水，使劲挤压出水，使空气一齐吹进去。在火焰上加热并用移液管或玻璃管往溶液里吹入空气1－2min。在火焰上加热到沸点，再往溶液里吹入空气〔当氧化过程发生时，如果有一氯化乙酸存在则溶液变红，再变绿或蓝或两者的混合色，最后，靛蓝的固体颗粒析出来。这些固体颗粒最初有上升到表面的趋势〕。混合并放置约10min，然后用HCl(1+1)稍加酸化，再放置约30min，过滤，用水洗涤靛蓝的沉淀以除去酸。让滤纸在空气中干燥并保存起来以供展示。$$注意：为了在310－320℃熔化样品使用一个具有两个阱的黄铜块，一个阱中放试管，另一个阱中放温度计。用镍铬合金线圈缠在黄铜块外边并用可调变压器控制温度。熔炉、微型燃烧器、武德合金、金属熔融浴等都可以用于熔融处理，其效果相同。
B.c 一氯代乙酸钡
在10ml量筒内将0.17g钡盐，A，溶于5ml水中，加入1.05ml0.1N H2SO4，稀释到10ml，混匀。静置直到沉淀沉降下来，或过滤。用移液管移取3ml澄清溶液到小烧杯里，加入2ml邻氨基苯甲酸试剂(a)，再加入称好的30mgNa2CO3。用石蕊试纸试验，如果呈酸性，再加入30mgNa2CO3。将混合物倒入试管内，在水浴上加热30min。将试管放在125±5℃烘箱内直到只剩下的潮湿的残渣。从烘箱内取出试管，直接向残渣上滴加2滴NaOH溶液(1+1)。〔如果残渣完全干了，在加NaOH溶液之前先加入1－2滴水，放置到水被吸收。〕$$将试管重新放回烘箱中，直到完全干燥〔大于等于1h〕，从烘箱内取出，在310－320℃下加热试管直到里面的物质变成枯黄色〔这个过程需要15s到2min，但必需注意观察，一旦反应完全就立刻从烘箱内取出试管〕。稍微冷却一下，用洗瓶加入5－7ml的水，使劲挤压出水，使空气一齐吹进去。在火焰上加热并用移液管或玻璃管往溶液里吹入空气1－2min。在火焰上加热到沸点，再往溶液里吹入空气〔当氧化过程发生时，如果有一氯化乙酸存在则溶液变红，再变绿或蓝或两者的混合色，最后，靛蓝的固体颗粒析出来。这些固体颗粒最初有上升到表面的趋势〕。混合并放置约10min，然后用HCl(1+1)稍加酸化，再放置约30min，过滤，用水洗涤靛蓝的沉淀以除去酸。让滤纸在空气中干燥并保存起来以供展示。$$注意：为了在310－320℃熔化样品使用一个具有两个阱的黄铜块，一个阱中放试管，另一个阱中放温度计。用镍铬合金线圈缠在黄铜块外边并用可调变压器控制温度。熔炉、微型燃烧器、武德合金、金属熔融浴等都可以用于熔融处理，其效果相同。
C 吡啶试验
C.a 商品防腐剂
将2ml样品稀释到100ml，加入3ml H2SO4，和100ml乙醚一起振荡。将3ml邻氨基苯甲酸试剂(1g+0.3gNaOH/50ml)加到乙醚提取液里，在低温下蒸发，滤去不溶物，然后按(c)步骤中从“用石蕊试纸试验”开始操作。
C.b 碳酸饮料，桔汁和酒
按B(a)法提取2ml样品。将乙醇提取液转移到分液漏斗中，加入一小片广泛pH试纸和足量NaHCO3饱和溶液〔约5ml〕，在剧烈振荡后，溶液水层应显碱性(pH7－8〕。加足量水使水层总体积约为10ml，再振荡。将水层放入小分液漏斗中，用2份5ml的水洗涤乙醚层，把洗涤液并入原来的水层。用5－10 ml乙醚洗涤合并后的水提取液一次，弃去乙醚，加入约1ml H2SO4(1+1)，中和碱性并稍过量一些〔约1.5ml)，用2份25ml的乙醚提取酸化的溶液。用1－2ml水洗涤合并的乙醚提取液一次。倒出大多数水之后，将乙醚溶液放置几分钟。然后转动，尽可能使水从乙醚层中完全分离出来。通过折叠滤纸将乙醚倒入200ml瓶内，再用2份10ml的乙醚洗涤分液漏斗和滤纸。$$向乙醚滤液里加入0.5ml吡啶和一些小玻璃珠，混匀，在蒸汽浴上蒸发至2－3ml。立即用眼药水滴瓶转移至15ml离心管中，用2，1和1ml几份乙醚连续洗涤瓶子。在离心管内蒸发至约0.3ml，加入足量吡啶使体积增加到约0.5ml，再放在60±2℃的恒温浴内。$$如果出现结晶，试验成功了。如果未出现结晶，从恒温浴内取出离心管，在减压下蒸出过量吡啶〔将离心试管放在热水烧杯内以加速蒸发〕。在除去所有液体后，加入0.5ml吡啶，混匀，离心，滗去上层清液。向残渣上加入约5ml乙醚，充分振荡，离心，再滗去上层清液。根据沉淀的量向残渣上加入1－3ml无水乙醇。用夹子夹住离心管，放在热水浴或蒸汽浴上加热直到沉淀溶解，蒸发时要小心转动离心管以避免过热以致乙醇沸腾，慢慢加热以防止损失。在冰浴里冷却，加入约10ml乙醚，混匀，在冰浴上放置约5min。离心，弃去上层清液，用约5ml乙醚洗涤沉淀一次。如果离心管内含有吡啶三甲铵乙内酯的晶体，试验成功了。
