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液体和防腐剂里的一氯乙酸
食品添加剂：直接法
- 靛蓝试验
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a 商品防腐剂
在10ml量筒内将0.17g钡盐，A，溶于5ml水中，加入1.05ml0.1N H2SO4，稀释到10ml，混匀。静置直到沉淀沉降下来，或过滤。用移液管移取3ml澄清溶液到小烧杯里，加入2ml邻氨基苯甲酸试剂(a)，再加入称好的30mgNa2CO3。用石蕊试纸试验，如果呈酸性，再加入30mgNa2CO3。将混合物倒入试管内，在水浴上加热30min。将试管放在125±5℃烘箱内直到只剩下的潮湿的残渣。从烘箱内取出试管，直接向残渣上滴加2滴NaOH溶液(1+1)。〔如果残渣完全干了，在加NaOH溶液之前先加入1－2滴水，放置到水被吸收。〕$$将试管重新放回烘箱中，直到完全干燥〔大于等于1h〕，从烘箱内取出，在310－320℃下加热试管直到里面的物质变成枯黄色〔这个过程需要15s到2min，但必需注意观察，一旦反应完全就立刻从烘箱内取出试管〕。稍微冷却一下，用洗瓶加入5－7ml的水，使劲挤压出水，使空气一齐吹进去。在火焰上加热并用移液管或玻璃管往溶液里吹入空气1－2min。在火焰上加热到沸点，再往溶液里吹入空气〔当氧化过程发生时，如果有一氯化乙酸存在则溶液变红，再变绿或蓝或两者的混合色，最后，靛蓝的固体颗粒析出来。这些固体颗粒最初有上升到表面的趋势〕。混合并放置约10min，然后用HCl(1+1)稍加酸化，再放置约30min，过滤，用水洗涤靛蓝的沉淀以除去酸。让滤纸在空气中干燥并保存起来以供展示。$$注意：为了在310－320℃熔化样品使用一个具有两个阱的黄铜块，一个阱中放试管，另一个阱中放温度计。用镍铬合金线圈缠在黄铜块外边并用可调变压器控制温度。熔炉、微型燃烧器、武德合金、金属熔融浴等都可以用于熔融处理，其效果相同。
b 碳酸酒精饮料、桔汁和酒
在10ml量筒内将0.17g钡盐，A，溶于5ml水中，加入1.05ml0.1N H2SO4，稀释到10ml，混匀。静置直到沉淀沉降下来，或过滤。用移液管移取3ml澄清溶液到小烧杯里，加入2ml邻氨基苯甲酸试剂(a)，再加入称好的30mgNa2CO3。用石蕊试纸试验，如果呈酸性，再加入30mgNa2CO3。将混合物倒入试管内，在水浴上加热30min。将试管放在125±5℃烘箱内直到只剩下的潮湿的残渣。从烘箱内取出试管，直接向残渣上滴加2滴NaOH溶液(1+1)。〔如果残渣完全干了，在加NaOH溶液之前先加入1－2滴水，放置到水被吸收。〕$$将试管重新放回烘箱中，直到完全干燥〔大于等于1h〕，从烘箱内取出，在310－320℃下加热试管直到里面的物质变成枯黄色〔这个过程需要15s到2min，但必需注意观察，一旦反应完全就立刻从烘箱内取出试管〕。稍微冷却一下，用洗瓶加入5－7ml的水，使劲挤压出水，使空气一齐吹进去。在火焰上加热并用移液管或玻璃管往溶液里吹入空气1－2min。在火焰上加热到沸点，再往溶液里吹入空气〔当氧化过程发生时，如果有一氯化乙酸存在则溶液变红，再变绿或蓝或两者的混合色，最后，靛蓝的固体颗粒析出来。这些固体颗粒最初有上升到表面的趋势〕。混合并放置约10min，然后用HCl(1+1)稍加酸化，再放置约30min，过滤，用水洗涤靛蓝的沉淀以除去酸。让滤纸在空气中干燥并保存起来以供展示。$$注意：为了在310－320℃熔化样品使用一个具有两个阱的黄铜块，一个阱中放试管，另一个阱中放温度计。用镍铬合金线圈缠在黄铜块外边并用可调变压器控制温度。熔炉、微型燃烧器、武德合金、金属熔融浴等都可以用于熔融处理，其效果相同。
c 一氯代乙酸钡
在10ml量筒内将0.17g钡盐，A，溶于5ml水中，加入1.05ml0.1N H2SO4，稀释到10ml，混匀。静置直到沉淀沉降下来，或过滤。用移液管移取3ml澄清溶液到小烧杯里，加入2ml邻氨基苯甲酸试剂(a)，再加入称好的30mgNa2CO3。用石蕊试纸试验，如果呈酸性，再加入30mgNa2CO3。将混合物倒入试管内，在水浴上加热30min。将试管放在125±5℃烘箱内直到只剩下的潮湿的残渣。从烘箱内取出试管，直接向残渣上滴加2滴NaOH溶液(1+1)。〔如果残渣完全干了，在加NaOH溶液之前先加入1－2滴水，放置到水被吸收。〕$$将试管重新放回烘箱中，直到完全干燥〔大于等于1h〕，从烘箱内取出，在310－320℃下加热试管直到里面的物质变成枯黄色〔这个过程需要15s到2min，但必需注意观察，一旦反应完全就立刻从烘箱内取出试管〕。稍微冷却一下，用洗瓶加入5－7ml的水，使劲挤压出水，使空气一齐吹进去。在火焰上加热并用移液管或玻璃管往溶液里吹入空气1－2min。在火焰上加热到沸点，再往溶液里吹入空气〔当氧化过程发生时，如果有一氯化乙酸存在则溶液变红，再变绿或蓝或两者的混合色，最后，靛蓝的固体颗粒析出来。这些固体颗粒最初有上升到表面的趋势〕。混合并放置约10min，然后用HCl(1+1)稍加酸化，再放置约30min，过滤，用水洗涤靛蓝的沉淀以除去酸。让滤纸在空气中干燥并保存起来以供展示。$$注意：为了在310－320℃熔化样品使用一个具有两个阱的黄铜块，一个阱中放试管，另一个阱中放温度计。用镍铬合金线圈缠在黄铜块外边并用可调变压器控制温度。熔炉、微型燃烧器、武德合金、金属熔融浴等都可以用于熔融处理，其效果相同。
