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液体和防腐剂里的一氯乙酸
食品添加剂：直接法
- 吡啶试验
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a 商品防腐剂
将2ml样品稀释到100ml，加入3ml H2SO4，和100ml乙醚一起振荡。将3ml邻氨基苯甲酸试剂(1g+0.3gNaOH/50ml)加到乙醚提取液里，在低温下蒸发，滤去不溶物，然后按(c)步骤中从“用石蕊试纸试验”开始操作。
b 碳酸饮料，桔汁和酒
按B(a)法提取2ml样品。将乙醇提取液转移到分液漏斗中，加入一小片广泛pH试纸和足量NaHCO3饱和溶液〔约5ml〕，在剧烈振荡后，溶液水层应显碱性(pH7－8〕。加足量水使水层总体积约为10ml，再振荡。将水层放入小分液漏斗中，用2份5ml的水洗涤乙醚层，把洗涤液并入原来的水层。用5－10 ml乙醚洗涤合并后的水提取液一次，弃去乙醚，加入约1ml H2SO4(1+1)，中和碱性并稍过量一些〔约1.5ml)，用2份25ml的乙醚提取酸化的溶液。用1－2ml水洗涤合并的乙醚提取液一次。倒出大多数水之后，将乙醚溶液放置几分钟。然后转动，尽可能使水从乙醚层中完全分离出来。通过折叠滤纸将乙醚倒入200ml瓶内，再用2份10ml的乙醚洗涤分液漏斗和滤纸。$$向乙醚滤液里加入0.5ml吡啶和一些小玻璃珠，混匀，在蒸汽浴上蒸发至2－3ml。立即用眼药水滴瓶转移至15ml离心管中，用2，1和1ml几份乙醚连续洗涤瓶子。在离心管内蒸发至约0.3ml，加入足量吡啶使体积增加到约0.5ml，再放在60±2℃的恒温浴内。$$如果出现结晶，试验成功了。如果未出现结晶，从恒温浴内取出离心管，在减压下蒸出过量吡啶〔将离心试管放在热水烧杯内以加速蒸发〕。在除去所有液体后，加入0.5ml吡啶，混匀，离心，滗去上层清液。向残渣上加入约5ml乙醚，充分振荡，离心，再滗去上层清液。根据沉淀的量向残渣上加入1－3ml无水乙醇。用夹子夹住离心管，放在热水浴或蒸汽浴上加热直到沉淀溶解，蒸发时要小心转动离心管以避免过热以致乙醇沸腾，慢慢加热以防止损失。在冰浴里冷却，加入约10ml乙醚，混匀，在冰浴上放置约5min。离心，弃去上层清液，用约5ml乙醚洗涤沉淀一次。如果离心管内含有吡啶三甲铵乙内酯的晶体，试验成功了。
