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不含酒精的饮料和酒中的一氯乙酸
食品添加剂：直接法
- 滴定法
- 〔适用于碳酸饮料、果汁和酒〕
A 仪器
A.1 连续提取器
外套用43mm管制作，45cm长，带有支管，在底部上方25cm处配有滴管尖，＄24/40接头。内管用12mm管制作，长40cm。收集器是具有与支管相配的平颈的250ml锥形瓶。
B 试剂
B.a 硝酸银溶液
将9g AgNO3溶于水中，稀释至1L。1ml约等于5mgCH2ClCOOH。
B.b 硫氰酸铵标准溶液
1ml约等于5mgCH2ClCOOH。将4.03gNH4SCN溶于水中，并稀释至1L。用纯的浓度为3.093g/L的NaCl溶液进行标定，NaCl溶液中含有1.876g氯〔相当于5g一氯乙酸〕/L。
B.c 铁指示剂
FeNH4(SO4)2·12H2O的饱和溶液。
C 测定
在连续抽提器的外套中放入含50－100mgCH2ClCOOH的一定体积的样品〔为测量方便起见，对商品防腐剂要作适当稀释以能取出合适体积的一份溶液〕。如有必要，稀释至150ml，加入3－5mlH2SO4，混匀，用乙醚提取2－3h〔对特定仪器的提取时间将取决于提取已知量的CH2ClCOOH的95%所需的时间〕。$$倾斜提取器尽可能将乙醚倒入瓶内，卸下瓶子，加入25ml 1N NaOH振荡，NaOH的加入量比使水层对石蕊试纸显碱性的量要多一些。在蒸汽浴上蒸发去乙醚使体积约为25ml。将空气流通入瓶口以加速蒸发过程。在蒸汽浴上煮解2h或在有回流冷凝条件下沸腾30min。$$加入50ml水、15ml HNO3和过量的已知体积的AgNO3溶液。摇0.5-1min后，加入铁指示剂。用NH4SCN溶液滴定过量的Ag。在滴定过程中，小心加入NH4SCN溶液直到生成的粉红色在摇动中慢慢消失。振荡约30s，然后经折叠滤纸过滤至第二个瓶子，当第一个瓶子倒空后，用约50ml水淋洗瓶壁，在以前的溶液滤过去以后，将洗涤液倒入漏斗，当洗涤液也滤过去以后，继续滴定至终点。同样，滴定硝酸银溶液的体积相当于加入到样品的量，由两次滴定之差则得CH2ClCOOH的量。$$可以用下述方法取代连续提取器对CH2ClCOOH进行等效提取〔桔汁除外〕：向100ml样品中加入了3ml H2SO4，用三份100ml的乙醚在分液漏斗中振荡。合并乙醚提取液然后与2份30ml 1N NaOH一起振荡进行洗涤。合并这两份NaOH溶液，如上述步骤煮解。
