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牛奶中的季胺盐化合物
食品添加剂:直接法
- 定性试验
- 用移液管移取25ml牛奶放入250ml已盛有10mg溴酚蓝,12-25B(d),的容量瓶中,搅拌直到固态试剂溶解为止。边摇边逐渐加入50ml丙酮;然后滴加足量的HCl(1+1)〔约1ml〕使混合溶液变成亮黄色,再过量0.2-0.3ml。在不停摇动下用丙酮逐渐稀释至刻度。混匀,放置30min,用折叠滤纸过滤。$$用量筒量出200ml滤液,倒入500ml分液漏斗,再用量筒量取200ml水放入分液漏斗。用3份50ml石油醚振荡洗涤丙酮和水的混合物。分层后,将每份石油醚用滤纸过滤,保留滤纸为后来过滤二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)使用,在蒸汽浴上于空气流下蒸发丙酮水溶液,直到体积减少到小于等于100ml,闻不出丙酮气味。冷却,用水转入到250ml分液漏斗〔保留烧杯〕,加入5ml HCl(1+1)。$$用移液管移取50mlCH2ClCH2Cl放入分液漏斗,摇1-2min。把下层液体放入准备用来蒸发的烧杯,以这样的方式淋洗器壁,将液体倒回分液漏斗中,用少量水洗涤烧杯。再摇2-3min,放置到液体澄清,通过前面用过的滤纸放出下层液体滤进盛有10ml1%Na2CO3溶液的125ml分液漏斗里。塞好,颠倒分液漏斗并小心地旋转摇动2-3min。将分液漏斗反转加到正常位置,放置至分层。上层溶液将通常是强的溴酚蓝的碱性溶液的红紫色;蓝色的下层液表明有QAC。为发更好地观察颜色,把下层液体放入装1-2g无水的粒状〔不是粉末〕Na2SO4的具玻璃塞瓶中,瓶内的Na2SO4将吸收在操作过程中不可避免的带入瓶内的紫色液滴。如有必要,可倾析CH2ClCH2Cl层到另一个容器以避免来自瓶子里的有色盐的影响。不要过滤溶剂层,由于大多数滤纸都含有足量的残留酸,它足以使溴酚蓝-QAC的络合物从蓝色变到几乎看不见的黄色。