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商品防腐剂中的季铵化合物
食品添加剂：直接法
- 铁氰酸盐法
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A 试剂
A.a 乙酸缓冲溶液
将130g NaOAc·3H2O溶于水中，加入42mlHOAc，稀释至500ml。
A.b 铁氰酸盐溶液
将6.6gK3Fe(CN)6溶于水中，稀释至1L。
A.c 硫酸锌溶液
将20g ZnSO4·7H2O溶于180ml水中。
A.d 硫代硫酸盐标准溶液
0.02N。当天稀释0.1N溶液制备。1ml 0.02N溶液＝0.02142g烷基二甲基苄基氯化铵，分子量为357。
B 测定
用下述方法确定QAC近似浓度：在4个小锥形瓶的每个瓶内，用移液管加入1ml缓冲溶液，2mlK3Fe(CN)6溶液和20ml水。再分别在每个小锥形瓶里加入0.5,1.0,2.0和4.0ml的试样，混匀，过滤。另外再加2ml样品到每份滤液里，混匀，并将结果和表12-1进行比较。$$向100ml科耳劳奇瓶内用移液管加入一份含约0.5gQAC的样品，按表12-1指出的那样，如有必要，则稀释至50ml，加入5ml缓冲溶液，混匀。用移液管加入30mlK3Fe(CN)6溶液，同时转动瓶子。用水稀释至100ml，混匀。30min后，过滤，弃去开始的10－15ml滤液。移取50ml滤液放入500ml锥形瓶，加入100ml水和1－2g KI。转动瓶子直到盐溶解，加入10ml HCl(1+1)，混匀，放置2min。加入10mlZnSO4溶液，混匀，用0.02N的Na2S2O3溶液滴定，当颜色退到淡黄色时，加入淀粉指示剂。〔将约2g细粉状的薯淀粉与冷水混合至稀糊状，加入约200ml沸水，不停地搅拌，立即中止加热；加入约1ml Hg，振荡，使溶液静止于汞层上面。〕在测定空白时除了用水代替样品外，其它都与上述操作相同。从两次滴定差值计算QAC含量。$$如果样品中含约0.5gQAC/100ml，改用下述操作方法。吸取100ml样品，放入200ml容量瓶，加入10ml缓冲溶液和30mlK3Fe(CN)6溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min，过滤，然后取100ml或150ml一份溶液按上述操作方法进行滴定。$$ $T表12-1 烷基二甲基-苄基氯化铵〔分子量为357〕的近似含量$$%季铵氯化物/加入样品A0.5ml/加入样品B1.0ml/加入样品C2.0ml/加入样品D4.0ml$$≥8.4/无沉淀/无沉淀/无沉淀/无沉淀$$5/沉淀/无沉淀/无沉淀/无沉淀$$2.5/沉淀/沉淀/无沉淀/无沉淀$$1.25/沉淀/沉淀/沉淀/无沉淀$$≤1/沉淀/沉淀/沉淀/沉淀$T
