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食品和饮料中的季铵化合物
食品添加剂：直接法
- 溴酚蓝法
- 〔注意：谨慎地清洗所有的玻璃器皿，尤其要避免肥皂，因为肥皂和QAC会发生反应。如果清洗中用了肥皂，用水淋洗全部玻璃器皿。要用乙醇洗所有的移液管，然后抽干。〕
A 仪器
A.1 蒸汽蒸馏装置
B 试剂
B.a 碳酸钠溶溶液
将5gNa2CO3溶于500ml水中。
B.b 硫酸钠
无水粒状〔不是粉状〕。
B.c D.C.12
十二烷基二甲基苄基氯化铵，或其它固体季铵化合物。
B.d 溴酚蓝溶液
将40mg溴酚蓝溶于水中，冷却，稀释至100ml。$$通过下述试验检查溴酚蓝的纯度：将20mg溴酚蓝放入125ml分液漏斗中；加入50ml CH2ClCH2Cl和5ml 1%Na2CO3溶液，摇动到溶解。放置直到混合物分成两层。下层溶液应是无色的；上层溶液是紫红色的。加入含0.1mgD.C.12或其它QAC的10ml溶液，再次摇动，使之分层。下层溶液应是澄清的蓝色。放出下层溶液并在光度计上检测。吸收峰应约在608nm处。将其吸收曲线与在C中所述的纯化过的样品的吸收曲线进行比较。如果试验中得到的溶液是黄色或绿色或者其吸收曲线与C中纯化过的样品的吸收曲线基本上不同，则要按C对样品进行纯化。
C 溴酚蓝的纯化
将40mg溴酚蓝溶于水中，冷却，稀释至100ml。$$通过下述试验检查溴酚蓝的纯度：将20mg溴酚蓝放入125ml分液漏斗中；加入50ml CH2ClCH2Cl和5ml 1%Na2CO3溶液，摇动到溶解。放置直到混合物分成两层。下层溶液应是无色的；上层溶液是紫红色的。加入含0.1mgD.C.12或其它QAC的10ml溶液，再次摇动，使之分层。下层溶液应是澄清的蓝色。放出下层溶液并在光度计上检测。吸收峰应约在608nm处。将其吸收曲线与在C中所述的纯化过的样品的吸收曲线进行比较。如果试验中得到的溶液是黄色或绿色或者其吸收曲线与C中纯化过的样品的吸收曲线基本上不同，则要按C对样品进行纯化。
D 标准曲线的制备
E 样品的制备
E.a 含有果汁的瓶装饮料
吸取50mlCH2ClCH2Cl，放入分液漏斗E(a)，(b)或(c)，振荡3－4min。放置到溶液变清，放出下层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗，摇3－4min，分层，观察下层溶液，如果溶液变蓝，就表明有季铵基存在。从颜色的深度来判断它是否适于在光度计上测定。如果颜色深度适合于测定就不用稀释，把下层溶液放入装有1－2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥，放置30min。转移到合适的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从标准曲线上确定QAC的量，D，然后以mg/100ml为单位计算样品量。$$如果对于直接测量颜色太深，用1－2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄，然后再放回第一个分液漏斗。吸取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗，摇3－4min，放置到下层溶液变清，然后放出下层溶液到瓶内。〔如果已知样品含量大于1mgQAC/100ml，可以一次加入全部100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定适宜的一份：吸取5ml，放入125ml分液漏斗中，用25ml CH2ClCH2Cl稀释，加入10ml 1%Na2CO3溶液，仔细摇2min。放置，观察下层溶液。如果颜色深度适于测量，用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min，放置，放出下层溶液，按上述方法干燥，测定。如果颜色不够深，再以5ml的增量添加浴液直到得到适宜的颜色。如有必要，加入溶剂使总量为50ml，摇荡，放出下层溶液，干燥，然后在仪器上读数。$$当确定了适当的一份溶液，用下述方法检查：吸取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中，用CH2ClCH2Cl稀释至刻度，倒入125ml分液漏斗中。吸取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶，转动，倒进分液漏斗，用洗瓶以2－3ml水冲洗容量瓶。振荡，放置，放出下层溶液。干燥，然后测定。如果所取试液小于等于10ml，则加入约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对于瓶装的含果汁的饮料，把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一起是样品中的总含量。
E.b 啤酒
吸取50mlCH2ClCH2Cl，放入分液漏斗E(a)，(b)或(c)，振荡3－4min。放置到溶液变清，放出下层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗，摇3－4min，分层，观察下层溶液，如果溶液变蓝，就表明有季铵基存在。从颜色的深度来判断它是否适于在光度计上测定。如果颜色深度适合于测定就不用稀释，把下层溶液放入装有1－2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥，放置30min。转移到合适的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从标准曲线上确定QAC的量，D，然后以mg/100ml为单位计算样品量。$$如果对于直接测量颜色太深，用1－2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄，然后再放回第一个分液漏斗。吸取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗，摇3－4min，放置到下层溶液变清，然后放出下层溶液到瓶内。〔如果已知样品含量大于1mgQAC/100ml，可以一次加入全部100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定适宜的一份：吸取5ml，放入125ml分液漏斗中，用25ml CH2ClCH2Cl稀释，加入10ml 1%Na2CO3溶液，仔细摇2min。放置，观察下层溶液。如果颜色深度适于测量，用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min，放置，放出下层溶液，按上述方法干燥，测定。如果颜色不够深，再以5ml的增量添加浴液直到得到适宜的颜色。如有必要，加入溶剂使总量为50ml，摇荡，放出下层溶液，干燥，然后在仪器上读数。$$当确定了适当的一份溶液，用下述方法检查：吸取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中，用CH2ClCH2Cl稀释至刻度，倒入125ml分液漏斗中。吸取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶，转动，倒进分液漏斗，用洗瓶以2－3ml水冲洗容量瓶。振荡，放置，放出下层溶液。干燥，然后测定。如果所取试液小于等于10ml，则加入约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对于瓶装的含果汁的饮料，把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一起是样品中的总含量。
E.c 餐用糖浆
吸取50mlCH2ClCH2Cl，放入分液漏斗E(a)，(b)或(c)，振荡3－4min。放置到溶液变清，放出下层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗，摇3－4min，分层，观察下层溶液，如果溶液变蓝，就表明有季铵基存在。从颜色的深度来判断它是否适于在光度计上测定。如果颜色深度适合于测定就不用稀释，把下层溶液放入装有1－2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥，放置30min。转移到合适的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从标准曲线上确定QAC的量，D，然后以mg/100ml为单位计算样品量。$$如果对于直接测量颜色太深，用1－2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄，然后再放回第一个分液漏斗。吸取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗，摇3－4min，放置到下层溶液变清，然后放出下层溶液到瓶内。〔如果已知样品含量大于1mgQAC/100ml，可以一次加入全部100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定适宜的一份：吸取5ml，放入125ml分液漏斗中，用25ml CH2ClCH2Cl稀释，加入10ml 1%Na2CO3溶液，仔细摇2min。放置，观察下层溶液。如果颜色深度适于测量，用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min，放置，放出下层溶液，按上述方法干燥，测定。如果颜色不够深，再以5ml的增量添加浴液直到得到适宜的颜色。如有必要，加入溶剂使总量为50ml，摇荡，放出下层溶液，干燥，然后在仪器上读数。$$当确定了适当的一份溶液，用下述方法检查：吸取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中，用CH2ClCH2Cl稀释至刻度，倒入125ml分液漏斗中。吸取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶，转动，倒进分液漏斗，用洗瓶以2－3ml水冲洗容量瓶。振荡，放置，放出下层溶液。干燥，然后测定。如果所取试液小于等于10ml，则加入约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对于瓶装的含果汁的饮料，把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一起是样品中的总含量。
E.d 鸡蛋
吸取50mlCH2ClCH2Cl，放入分液漏斗E(a)，(b)或(c)，振荡3－4min。放置到溶液变清，放出下层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗，摇3－4min，分层，观察下层溶液，如果溶液变蓝，就表明有季铵基存在。从颜色的深度来判断它是否适于在光度计上测定。如果颜色深度适合于测定就不用稀释，把下层溶液放入装有1－2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥，放置30min。转移到合适的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从标准曲线上确定QAC的量，D，然后以mg/100ml为单位计算样品量。$$如果对于直接测量颜色太深，用1－2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄，然后再放回第一个分液漏斗。吸取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗，摇3－4min，放置到下层溶液变清，然后放出下层溶液到瓶内。〔如果已知样品含量大于1mgQAC/100ml，可以一次加入全部100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定适宜的一份：吸取5ml，放入125ml分液漏斗中，用25ml CH2ClCH2Cl稀释，加入10ml 1%Na2CO3溶液，仔细摇2min。放置，观察下层溶液。如果颜色深度适于测量，用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min，放置，放出下层溶液，按上述方法干燥，测定。如果颜色不够深，再以5ml的增量添加浴液直到得到适宜的颜色。如有必要，加入溶剂使总量为50ml，摇荡，放出下层溶液，干燥，然后在仪器上读数。$$当确定了适当的一份溶液，用下述方法检查：吸取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中，用CH2ClCH2Cl稀释至刻度，倒入125ml分液漏斗中。吸取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶，转动，倒进分液漏斗，用洗瓶以2－3ml水冲洗容量瓶。振荡，放置，放出下层溶液。干燥，然后测定。如果所取试液小于等于10ml，则加入约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对于瓶装的含果汁的饮料，把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一起是样品中的总含量。
F 测定
吸取50mlCH2ClCH2Cl，放入分液漏斗E(a)，(b)或(c)，振荡3－4min。放置到溶液变清，放出下层到另一个装有10ml 1%Na2CO3溶液的分液漏斗，摇3－4min，分层，观察下层溶液，如果溶液变蓝，就表明有季铵基存在。从颜色的深度来判断它是否适于在光度计上测定。如果颜色深度适合于测定就不用稀释，把下层溶液放入装有1－2gNa2SO4的具玻璃塞的瓶中干燥，放置30min。转移到合适的比色皿中在仪器上于610nm处测定。再从标准曲线上确定QAC的量，D，然后以mg/100ml为单位计算样品量。$$如果对于直接测量颜色太深，用1－2mlHCl(1+1)酸化第二个分液漏斗中的溶液。振荡到颜色变黄，然后再放回第一个分液漏斗。吸取第二份50mlCH2ClCH2Cl放入第一个分液漏斗，摇3－4min，放置到下层溶液变清，然后放出下层溶液到瓶内。〔如果已知样品含量大于1mgQAC/100ml，可以一次加入全部100mlCH2ClCH2Cl〕。$$按下法测定适宜的一份：吸取5ml，放入125ml分液漏斗中，用25ml CH2ClCH2Cl稀释，加入10ml 1%Na2CO3溶液，仔细摇2min。放置，观察下层溶液。如果颜色深度适于测量，用移液管移取20mlCH2ClCH2Cl稀释至50ml。摇1min，放置，放出下层溶液，按上述方法干燥，测定。如果颜色不够深，再以5ml的增量添加浴液直到得到适宜的颜色。如有必要，加入溶剂使总量为50ml，摇荡，放出下层溶液，干燥，然后在仪器上读数。$$当确定了适当的一份溶液，用下述方法检查：吸取一份CH2ClCH2Cl溶液放入50ml容量瓶中，用CH2ClCH2Cl稀释至刻度，倒入125ml分液漏斗中。吸取10ml1%Na2CO3溶液放入容量瓶，转动，倒进分液漏斗，用洗瓶以2－3ml水冲洗容量瓶。振荡，放置，放出下层溶液。干燥，然后测定。如果所取试液小于等于10ml，则加入约5mg干燥溴酚蓝到分液漏斗中。$$对于瓶装的含果汁的饮料，把在残余物测得的QAC的量和在溶液1中测得的量加在一起是样品中的总含量。
