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    弹性隔栅材料中的提取物

    食品添加剂〔间接引入的〕

    提取法
        
    A 原理
        本法是一个标准液体萃取法,它适用于弹性隔栅材料类物质的提取,无论这些材料是单独的、涂层的或它们的生命物,还包括从表面涂层组分及副食品仿制溶剂中的提取物。在试验池中使弹性隔栅材料的标本与提取液接触。测定提取后得到的非挥发性的提取液。
    B 装置
        
    B.a 试验池
        由下述部件组成:两块8×11^3/4^×1/8"的No.316不锈钢板,洗去油脂;一只新的1/4×1^1/2"^聚四氟乙烯U形垫圈,两面刻有凹槽;12只配有翼形螺母的1/4×1"不锈钢螺栓;一只能与聚四氟乙烯垫圈紧密配合的1/4×1×8"的锥形塞,在试验池按装之前,用洗涤剂的水溶液洗不锈钢板和垫圈,然后用水淋洗,在100℃干燥。用正庚烷和重蒸丙酮洗。将垫圈浸泡在正庚烷中过夜。用新鲜的正庚烷淋洗垫圈并在100℃干燥。
    B.b 炉架
        可安放萃取试验池。
    B.c 热风炉
        能安全地用于可燃性溶剂。真空烘箱或高压釜均可。
    C 试剂
        使用溶剂H2O,稀乙醇和正庚烷。以溶剂作空白,用同一个容器测定。
    D 试验池的装配
        选取弹性隔栅材料样品时,不要使其在转移过程中与液体或来自其它物质和折皱或破损处的污物接触。样品的量应等于或超过池的尺寸。$$取一块不锈钢池板,放在平滑的台面上,将螺栓穿过板上的孔。将预先打孔的样品片放在池板上〔面向上以接触液体〕,它的一边沿着池底,两边沿着池的两侧,样品片的孔套住螺栓。将垫圈放在样品上面,圈的外沿应沿着池底和池边。如有必要,将第二张打孔的样品片放在垫圈上〔样品面向下以接触液体〕。如果试验中只用一张样品片,则放一张惰性档板〔如聚四氟乙烯或除去静电的锡箔以代替第二张样品片〕。将第二张不锈钢池板放在最上边,套上螺栓的翼形螺母,拧紧。$$将装置〔包括聚四氟乙烯垫圈塞〕预热到试验温度,再次紧固螺纹使装置不漏液体。
    E 测定
        将预热到试验温度的提取液放入装置,提取液的体积应经测量并使得它在池中的液面低于样品顶部0.5"。萃取液体积一般不超过200ml。将垫圈塞插入池的顶部,把池安放在架子上推进炉中,按条例规定的温度和时间加热。如果使用真空烘箱,则可在大气压力下操作,炉中架子上的试样池应与气流方向平行放置。$$提取后,从架子上取下试验池,拨下垫圈塞,立刻将提取液倒入量筒中〔如果从样品上掉下固体颗粒,且只需测量可溶性物质,则将提取液通过烧结玻璃过滤器滤进量筒中〕。如果提取液体积只是原来体积的90%以下,要考虑一下是何原因。$$为了测量非挥发性的提取物,将提取液放入已称重的Pt蒸发皿中,放在蒸汽浴上蒸发至干,再放入100℃炉中干燥30min。放在保干器中冷却30min,称重。$$进行两次以上空白测定,每次均用200ml提取液及将在测定中使用的玻璃器皿,预先用铬酸清洗玻璃器皿,再用水洗净。将等体积的提取液放入各自的空白接收容器里。如果在样品测定中进行过滤操作,则同样让空白通过过滤器。空白的重量必须小于2.0mg/200ml,并小于萃取物重量的30%。
    F 计算
        在试验中用两张样品片,则用充满试验池的提取液与样品接触的体积/面积比为2ml/in^2^。计算。$$提取物重量(mg)/in^2^样品片=〔提取物重量(mg)-空白重量(mg))/in^2^样品片。
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