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含橡胶制品的提取物
食品添加剂〔间接引入的〕
- 重量分析法
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A 装置
A.a 提取瓶
500ml广口锥形瓶，颈部约35mm。
A.b 回流冷凝器
用锡箔包裹。
A.c 测量工具
测微计及高精度尺。
A.d 打孔器
1孔、2孔或3孔的纸打孔器。
B 样品的制备
从试验材料上用打孔器打下若干直径约3/8"的小块，用约40℃的稀肥皂水洗，再用40℃的水洗，最后用蒸馏水洗，用纸巾吸干水分。
C 表面积的测量
用测微计〔±0.001"〕测量20个小块的厚度，计算平均厚度。测量小块的直径，测准到1/32"，为可靠起见，应测量10块以上。假如，测量的偏差达到±1/32"，应在测量20块以上的小块的平均直径。用以试验的小块的总的表面积计算如下：$$总表面积＝N[2×(22/7)×(d^2^/4)+(22/7)×d×t]式中，N为小块的数目；d为小块的平均直径，以英寸计；t为平均厚度，以英寸计。
D 测定
向提取瓶中放入样品小块，要记住放入的数量；加入几粒SiC和一定体积的溶剂〔正已烷或水〕〔小块的总表面积应在10－20in^2^，以毫升计的溶剂体积应为以英寸计的总表面积的20倍〕。标记溶剂的液面，在提取过程中若有损失应补充新鲜溶剂。将充分洗净并用丙酮淋洗过的冷凝器连接到提取瓶上，在电热板上回流7h。调节电热板的温度保持适当的沸腾速度，使得样品小块互相粘接在一起，应搅动5－6次。用少量溶剂淋洗冷凝管，从电热板上取下提取瓶，将提取液倒入烧杯，用3份热溶剂淋洗提取瓶及样品小块。弃去样品小块。$$将125ml平底烧瓶或100ml烧杯，装上几粒SiC，在100℃加热1h，再放在保干器中冷却1h，称重。转移50－80ml一份的提取液和淋洗液到称量过的烧瓶或烧杯中。为了进行空白试验，转移一份相当于提取液加淋洗液的体积的溶剂到称重过的且重量相近的烧杯或烧瓶中。蒸发每一份溶液到约20ml，加热时转动烧瓶或烧杯直到溶液沸腾。已烷提取液在蒸汽浴上以滤过的空气流蒸发至干。水提取液先在电热板上浓缩到约10ml，再放在蒸汽浴上蒸发至干。$$用潮湿纸巾擦拭烧瓶外壁，将烧瓶侧放在烘箱中。在70℃干燥已烷提取物，在100℃干燥水提取物1h。放在保干器里冷却1h，用分析天平称重。从残留物的重量减去溶剂空白的重量，将校正过的残留物的重量(mg)除试验小块的总表面积，结果表示为mg/in^2^。
