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食品中的镉与铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 示差脉冲阳极溶出伏安法
- 移取5.0ml样品溶液，加到配有外套聚四氟乙烯搅棒的电解池中，加入5.0ml电解质溶液(d)。〔取样体积可以改变，但要保持样品溶液与电解质液间的体积比为1：1〕。电解池溶液pH应为4.3±0.3。室温要求恒定〔±1度/2h〕且不超出20－30℃范围。通N(c)5min清洗溶液。调节气体入口位置，以使N刚好在液面轻轻通过。若使用悬汞电极，往毛细管尖端加新鲜汞滴时应使用测微仪或其它相当的装置，以确保汞滴大小的重现性。打开搅拌器，以饱和甘汞电极〔SCE〕或Ag/AgCl电极为参比，于－0.8V电位下电解。沉积时间可能会随仪器而不同。若使用PAR174极谱分析仪，根据电解池中待分析物的浓度，1－2min就足够了。停止搅拌，让溶液平衡30s，然后线性增加阳极电位，扫描速度可依仪器说明书选择，如2－6mV/s。以SCE或Ag/AgCl为参比电极，Cd与Pb的峰电位分别为－0.62±0.05V和－0.45±0.05V。测量峰电位的峰高。Cd与Pb浓度差较大时，为使灵敏度选择档置于合适的范围，可先根据Cd浓度选择灵敏度旋纽位置，待Cd出峰而Pb尚未出峰时，暂停扫描并转换灵敏度档次到适合于Pb的位置，然后再继续扫描。$$用标准加入法测定电解池中Cd，Pb总量，具体步骤如下：移取一定量的样品溶液于电解池，现出其伏安图。选择适当的微量移液管(f)，移取适量的Cd、Pb工作标液(g)加到电解池中，使得峰高大约为原样品溶液峰高的二倍，记录峰高。用同样的方法类似地再向电解池加另两份标液，每次都使峰高增加约一倍。记下每次标液加入后的峰高。以加入的标准物的量(μg)为x轴，峰高(μA)为y轴，各种组分分别作图，由外推至x轴的截距确定出样品中组分的含量。如果有计算机，也可用最小二乘法计算回归直线，再算出样品中待测物的含量。取相同体积的试剂空白溶液，以同样的方法求出每份试剂空白中被测组分含量。$$用下式计算样品中分析物的含量：$$ ppm(μg/g)＝[〔B－C〕/A]×(50/W)$$其中，A＝用于分析的样品溶液量，以ml表示；B＝测得样品液中待测组分含量，以μg表示；C＝测得的试剂空白溶液中待测组分的平均含量，以μg表示；W＝样品总量，以g表示。
