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陶器中的镉与铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 原子吸收分光光度法
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A 仪器
A.1 原子吸收分光光度计
具有4"单缝或Boling型燃烧头配件。操作参数如下：Pb空心阴极灯，283.3或217.0nm；Cd空心阴极灯，228.8nm；火焰：空气-乙炔。1%吸收时仪器的灵敏度约为0.5μgPb/ml和0.25μgCd/ml。可采用仪器厂家指定的操作参数。
B 试剂
〔采用化学惰性的硼硅玻璃器皿〕
B.a 乙酸
4%。HOAc与H2O按比例混合(1+24)。每批新试剂使用前要作Pb、Cd含量测试。
B.b 清洁剂
3.8L微温的自来水中加入15g碱性洗涤剂。
B.c 铅标准溶液
B.c.1 贮备液
1000μg/ml。溶解1.5985gPb(NO3)2于4%HOAc溶液中，并稀释至1L。
B.c.2 工作液
用4%HOAc溶液分别将0.0,1.0,3.0,5.0,10.0及15.0ml贮备液稀释至1L〔0，1，3，5，10和15μg/ml)。
B.d 镉标准溶液
B.d.1 贮备液
1000μg/ml。溶解0.9273g无水CdSO4于250mlHCl(1+37)中，并以同样浓度的HCl稀释至500ml。
B.d.2 中间液
10μg/ml。将10ml贮备液以4%HOAc溶液稀释至1L。
B.d.3 工作液
用4%HOAc溶液分别将0.0,3.0,5.0,10.0,15.0和20.0ml中间液稀释至100ml〔0.0,0.3,0.5,1.0,1.5及2.0μg/ml)。
C 萃取
任取一类产品中的6个，用清洁剂洗涤后，依次用自来水和蒸馏水冲净并晾干。量取适量4%的HOAc溶液于每个待测器皿中，使得液面距器皿边缘6－7mm〕沿着器皿表面量，不要量垂直距离〕，记下每份样品所需酸的体积。盖上不透光玻璃片〔使整个浸提于黑暗中完成〕以防止溶剂的蒸发，但别让玻璃与沥滤液接触。〔如果没有不透光玻璃，可在一般的玻璃上盖一层铝箔或其它能蔽光的物质〕。室温〔22±2℃〕下放置24h。$$若被测试器皿很浅，或系扇形花边边缘，则溶剂将会因蒸发而损失。这种情况下，应记下容器内液面的位置，24h浸提后，添加适量4%的HOAc溶液，使液面回复到原来的位置。
D 测定
D.a 铅
为使信号最大，选择波长283.3或217.0nm，根据仪器说明书选择铅空心阴极灯及空气和乙炔的流速。样品溶液经搅拌后，将部分倒入洁净的烧杯中，分别测定样品和各标液的吸光度A。两次读数间要以H2O喷雾冲洗燃烧头并检查零点。样品中Pb的含量可从A对μg/ml作图得到的标准曲线上查出，或用Pb的标准溶液校正DCR的单位使呈浓度型，以便样品的浓度可以直接读数和记录。把样品溶液与浓度比它略高或略低的最邻近的两份标液作为一组进行测定。$$样品Pb含量高于20μg/ml者，可用4%HOAc溶液稀释；含量低于1μg/ml者，则可按下法浓缩：精确移取至少50.0ml样品液于250ml烧杯中，于蒸汽浴中蒸发至近干，加入1ml HCl并蒸干，然后以原溶液1/10体积的4%HOAc溶液溶解〔即：若取50.0ml样品液浓缩，此处应加4%HOAc5.0ml)。盖上表面皿，旋转烧杯使残渣完全溶解，再按上述方法测定其Pb含量。
D.b 镉
为使信号最大，选择波长283.3或217.0nm，根据仪器说明书选择铅空心阴极灯及空气和乙炔的流速。样品溶液经搅拌后，将部分倒入洁净的烧杯中，分别测定样品和各标液的吸光度A。两次读数间要以H2O喷雾冲洗燃烧头并检查零点。样品中Pb的含量可从A对μg/ml作图得到的标准曲线上查出，或用Pb的标准溶液校正DCR的单位使呈浓度型，以便样品的浓度可以直接读数和记录。把样品溶液与浓度比它略高或略低的最邻近的两份标液作为一组进行测定。$$样品Pb含量高于20μg/ml者，可用4%HOAc溶液稀释；含量低于1μg/ml者，则可按下法浓缩：精确移取至少50.0ml样品液于250ml烧杯中，于蒸汽浴中蒸发至近干，加入1ml HCl并蒸干，然后以原溶液1/10体积的4%HOAc溶液溶解〔即：若取50.0ml样品液浓缩，此处应加4%HOAc5.0ml)。盖上表面皿，旋转烧杯使残渣完全溶解，再按上述方法测定其Pb含量。
