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茶叶中的铜与镍
食品中痕量级金属和其它元素
- 原子吸收分光光度法
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A 原理
样品湿法灰化后稀释，用AA法于232.0nm(Ni)及324.7nm(Cu)波长下测定。标准溶液的基体应与样品基体一致，以消除Na、K的干扰。
B 仪器
B.1 原子吸收分光光度法
要求能检出水溶液中0.05μg/mlCu或Ni的浓度或浓度变化。
C 标准溶液的制备
C.a 铜标准溶液
1000μg/ml。将1.000g99.99%Cu溶解于20ml HNO3中，冷却，用H2O稀释到1L。
C.b 镍标准溶液
1000μg/ml。将1.000g99.99%Ni溶解于20ml HNO3中，冷却，用H2O稀释到1L。
C.c 带基体的标准溶液
配制含有主要金属基体成分，浓度分别为0.0,0.2,0.4,0.8,1.6,2.0,4.0,8.0及10.0μg/ml的Ni和Cu标液：
C.c.1 适合于3g茶叶的基体
每ml含180μgCa，100μgMg和40μgAl，HClO4浓度为8%(v/v)。
C.c.2 适用于6g速溶茶的基体
每ml含7000μgK,70μgNa,700μgMg和1300μgCa，HNO3浓度(1+9)。
D 标准曲线的制作
测定前先让仪器稳定。可参考仪器说明书选择测定Cu、Ni的最佳条件。$$测定浓度为10μg/ml的标液多次，直至A的读数改变不大，读出六个吸光度值并计算其标准偏差(σ)＝〔x－y〕×0.40。X和y分别是6个读数中最大与最小的值，0.40是计算6个数据的σ值时的因子。$$从含Cu量为0的标液开始，测定并记录各带基体的标液的吸光值A。若浓度为10μg/ml的标液，其吸光值A与测定σ的6个数据之平均值A之差大于0.01×A，重新测定一次。若结果表明数据有漂移，应找出原因〔如燃烧头淤积或毛细管堵塞等〕后更正，并重新测定各个标液。用同样的方法测定Ni。以A对金属含量(μg/ml)作图，得校准曲线。???
E 测定
取适量样品，使溶液中Ni含量在0.05－10μg/ml范围。通常茶叶取3g，速溶茶取6g。
E.a 湿法灰化
精确称取适量样品于400ml烧杯中，加入100ml HNO3，旋转煤杯，是茶叶，则还需加入10ml HClO4，继续加热蒸发至溶液清亮。$$溶液转移到50ml容量瓶中，以H2O稀释至刻度〔沉于瓶底的不溶性KClO4不干扰〕。$$平行制备一份试剂空白，与处理样品加入相同的酸、作同样的蒸发处理。
E.b 光度测定
分别测定并记录样品与空白的吸光度A。测定浓度为10μg/ml的带基质的标液的吸光值，若与测定σ的6个吸光度平均值之差大于2σ，则重新测定，基测定结果表明数据出现漂移，需找出原因并更正，重新测定校准曲线及样品和空白。
E.c 计算
样品溶液的读数应先扣除空白值，然后从校准曲线上查出相应的金属含量：μg/ml。$$ ppm Ni(Cu)＝〔C×V〕/W $$C＝从曲线上读出的金属含量，以μg/ml表示，V＝样品液的最终体积〔50ml〕，W＝样品量，以g表示。
