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食品中的锑
食品中痕量级金属和其它元素
- 分光光度法
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A 原理
HCl水溶液中，五价锑能与罗丹明B反应生成可被有机溶剂萃取的有色络合物。萃取后有色物质的吸光度可在565nm处测定。
B 试剂
〔水溶液试剂均采用重蒸水配制。重蒸水的第二次蒸馏需于全玻璃器皿完成〕
B.a 盐酸溶液
6N。以H2O稀释浓HCl(1+1)。
B.b 稀磷酸
3N。用H2O将70ml H3PO4(85%)稀释到1L。
B.c 罗丹明B溶液
0.02%水溶液。
B.d 锑标准溶液
B.d.1 贮备液
100μgSb/ml。将0.1000g纯Sb加热溶解于25mlH2SO4中，冷却后以H2O小心稀释至1L。
B.d.2 工作液
1μg/ml。将2.0ml贮备液用H2O稀释到200ml。$$〔用前将试剂(a),(b),(c),约100ml的苯及8个配有聚四氟乙烯活塞的125ml分液漏斗置于冰箱中预冷。萃取及生色过程温度应维持在5－10℃，在柔和的光线下操作。〕
C 样品的制备
D 测定
将部分或全部消化液转移至125ml具玻塞的锥形烧瓶中，加入足量H2SO4，使H2SO4总量达5ml。蒸发至冒SO3烟，冷却，加入10滴70%HClO4，再次加热至冒白烟，然后放入冰浴中冷却大于等于30min。用移液管缓慢加入5ml预冷的6N HCl，放入冰浴中15min，然后加入8ml预冷的3N H3PO4。〔有色化合物被萃取到苯之前，操作要尽量快捷。有色化合物在苯中能稳定数小时。〕立即加入5ml预冷的罗丹明B溶液，加盖并剧烈振摇，转移到预冷的125ml分液漏斗中，并通过移液管加入10ml预冷的苯，剧烈振摇1min，弃去水层，苯层〔如含锑应呈红色〕转移到试管里让H2O下沉。1cm的液池以萃取液涮洗后注满，以苯为空白，测定565nm处的吸光度，并从标准曲线中查出含量。
D 标准曲线的制作
用移液管分别移取0，2，4，6，8及10ml Sb工作标液于一系列125ml具玻塞的锥形瓶中，各加入5ml H2SO4。按D操作，以A对μg Sb作图。
