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食品中的砷
食品中痕量级金属和其它元素
- 钼蓝法
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A 测定
样品与空白消化液各取20ml于不同的发生瓶中，加入10mlH2O，5ml稀盐酸(h)，5mlKI溶液(f)和4滴SnCl2溶液(g)，14-7A。每加入一种溶液均转动烧瓶使溶液混匀。全部溶液加完后放置大于等于15min。$$在硫化物吸收管下口塞入小块玻璃毛，装入4g砂粒，再盖上一层玻璃毛。收集阱底部铺一层玻璃毛，填入内径3mm的实心玻璃球至阱体积的1/4，然后加入3.0ml NaOBr溶液(b)。把装置的其它部件组装好，留下发生瓶暂不连接。加4g Zn(j)于发生瓶内，并迅速把发生瓶与装置连接好，令其反应30min。$$断开收集阱的连接处，利用抽吸装置将收集阱内容物转入25ml容量瓶，并用6份2ml H2O淋洗收集阱。淋洗液亦抽吸至容量瓶内。边转动烧瓶边加入0.5ml钼酸铵-H2SO4溶液(c)和1.0ml N2H4·H2SO4溶液(e)，稀释至刻度，混匀后放置75min。再次混匀，并以试剂空白调零点，在分光光度计上测定845nm波长的吸光度。也可以不经放置直接将容量瓶于50℃加热10min，用自来水冷却至室温后测定。从标准曲线求出每份试样中As2O3〔或As)的含量。
B 标准曲线的制作
取一系列25ml的容量瓶，分别加入浓度为10μgAs2O3/ml的标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,5.0,6.0ml。各加入3.0ml NaOBr溶液(b)，并加适量H2O稀释到15ml。边回荡烧瓶边加入0.5ml钼酸铵-H2SO4溶液(c)及1.0mlN2H4·H2SO4溶液(e)，稀释至刻度，混匀并放置75min或50℃加热10min后在自来水中冷却至室温。混匀，测定845nm波长处的吸光度，以A对μgAs2O3〔或As〕作图。
