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食品中的镉
食品中痕量级金属和其它元素
- 原子吸收分光光度法
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A 原理
样品用HNO3，H2SO4与H2O2消化，将pH调至9左右，所有能与双硫腙反应的金属均可被双硫腙的氯仿溶液萃出。然后用稀HCl反萃取CHCl3层，可将Cd溶出，用AA分光光度法于228.8nm测定。
B 试剂与仪器
〔所有未用过或曾装过的Cd的浓溶液的玻璃器皿，均用8N HNO3彻底浸洗，然后用H2O冲洗干净。整个操作过程都要将烧杯用表面皿盖好〕。
B.a 硝酸
低Pb、Cd杂质。
B.b 过氧化氢
50%。
B.c 柠檬酸
一水化物，细晶粒。
B.d 百里酚蓝指示剂
B.e 双硫腙溶液
B.e.1 浓溶液
1mg/ml。配成200ml的CHCl3溶液。
B.e.2 稀溶液
0.2mg/ml。用CHCl3稀释浓溶液(1+4)。当日配制。
B.f 镉标准溶液
B.f.1 贮备液
1.0mg/ml。将1.000g Cd溶于165ml HCl中，并以H2O稀释至1L。
B.f.2 中间液
10μg/ml。将10ml贮备液以2N HCl稀释至1L。用前配制。
B.f.3 工作液
用2N HCl分别将0，1，5，10与20ml中间液稀释至100ml(0,0.1,0.5,1,2μg Cd/ml)。
B.g 原子吸收分光光度法
Cd空心阴极灯；用于空气-乙炔火焰的10cm燃烧头；波长228.8nm；范围0－2.0μg/ml。
C 消化
称取50.0g样品于1.5L烧瓶中，加入几片沸石或玻璃球，加盖，小心加入25ml HNO3，并盖上盖用小火小心加热，使消化反应开始。待反应平缓后，加入25ml HNO3，再次微加热，如此重复至100ml HNO3全部加完。〔或者将100ml HNO3小心地一次加入，室温下放置过夜〕。加热至大部分NO烟都已放出。为不使泡沫过多，适当地冷却，或用洗瓶向里喷水加以控制。最后只剩下一些纤维和脂肪性物质不溶。$$为除去热消化液里能看见的脂肪，可操作如下：将烧杯置于冰里冷却，通过小块玻璃毛，用倾析法将澄清的水溶液过滤到1L烧杯中，原1.5L的烧杯中只留下凝结的油块和固体物。加入100ml H2O，加热并剧烈振摇洗涤脂肪，冷却，如前过滤。再用约20ml H2O冲洗漏斗及玻璃毛。$$加20ml H2SO4于滤液中，用H2O稀释至约300ml，并于火焰上加热蒸发至开始碳化。待碳化开始加深，小心加入1ml 50%H2O2，待反应平缓下来再加入另1ml〔每次加入量不能大于1ml〕，如此继续至溶液呈无色。然后可剧烈加热至生成SO3烟，据需要加入适量H2O2使碳化消失。猛烈加热驱赶过量的H2O2。将无色的消化液冷却至室温。$$与样品平行制备一份试剂空白，加入100ml HNO3，20ml H2SO4，及与样品等量地加入H2O，50%H2O2等，并应赶尽全部的HNO3。
D 萃取
加2g柠檬酸于已冷却的消化液中，小心地以H2O稀释至25ml，加入1ml百里酚蓝指示剂。溶液放入冰浴中冷却，缓缓加入NH4OH至溶液由黄绿色变为绿蓝色，此时溶液pH约为8.8。用H2O定量将溶液转入250ml分液漏斗中，并稀释至150ml。$$冷却溶液，用2份5ml浓双硫腙溶液萃取，每次振摇1－2min。然后重复地用数份5ml稀双硫腙溶液萃取，直至最后一份双硫腙萃取液颜色不再改变为止。将所有的萃取液合并到125ml分液漏斗中，用50ml H2O洗涤。洗涤液转入另一125ml分液漏斗内，用5ml CHCl3萃取，萃取液合并到前一分液漏斗的萃取液中。加50ml 0.2N HCl至总的双硫腙萃取液中，剧烈振摇1min，待分层后弃去双硫腙层。水层用5ml CHCl3洗涤，弃去CHCl3层。将水相定量转入400ml烧杯中，加入沸石，小心加热蒸发至干。用10－20ml H2O仔细冲洗烧杯壁，并重新蒸发至干。
E 测定
将仪器设置于预先选择好的最佳条件，采用空气-乙炔氧化焰，228.8nm共振波长。将蒸干的残渣溶于5.0ml 2N HCl中，并以2N HCl为空白，测定样品及标液的A，两次读数间应用H2O喷雾洗涤燃烧头。也可使用标尺放大控制以获得4－10×的放大倍数。从A对μg Cd/ml的工作曲线上查出Cd的含量。$$ ppmCd＝(μg Cd/ml)×(ml 2N HCl/g样品)$$浓度高于2.0μg Cd/ml者应以2N HCl稀释。
