中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
食品中的铜
食品中痕量级金属和其它元素
- 比色法
-
A 原理
样品用HNO3与H2SO4消化，在pH为8.5，有螯合剂EDTA存在的条件下，Cu以二乙基二硫代氨基甲酸盐的形式被分离出来，并用比色法进行测定。pH8.5时，Bi与Te亦可生成有色的氨基甲酸盐，但在1N NaOH中这两种盐均分解而呈无色，而Cu的化合物依旧稳定。生色范围0－50μg。空白含Cu量大约为1μg。
B 注意事项
玻璃器皿用热HNO3洗涤；分液漏斗活塞用白色凡士林润滑且不要使用黄铜链；H2O与HNO3用Pyrex玻璃器皿蒸馏纯化。
C 试剂
C.a 二乙基二硫代氨基甲酸钠〔氨甲酸盐溶液〕
将1g盐溶于H2O中并稀释至100ml，过滤。贮存于冰箱中。溶液每星期配一次。
C.b 柠檬酸盐EDTA溶液
将20g柠檬酸二铵与5g Na2 EDTA溶于H2O中并稀释至100ml。为除掉痕量Cu，可加入0.1ml氨基甲酸盐溶液，并用10ml CCl4反复萃取至CCl4层无色为止。
C.c 铜标准溶液
C.c.1 贮备液
1mg/ml。将0.2000g Cu丝或Cu箔置于125ml锥形瓶中，加入15ml HNO3(1+4)，盖上表面皿，并略为加热使溶解完全。加热沸腾驱赶烟雾，冷却后稀释至200ml。
C.c.2 中间液
100μg/ml。将20ml贮备液稀释至200ml。
C.c.3 工作液
2μg/ml。将5ml中间液用2.0N H2SO4稀释至250ml。当天配制。
C.d 氢氧化铵
将20g柠檬酸二铵与5g Na2 EDTA溶于H2O中并稀释至100ml。为除掉痕量Cu，可加入0.1ml氨基甲酸盐溶液，并用10ml CCl4反复萃取至CCl4层无色为止。
C.e 百里酚蓝指示剂
0.1%。将0.1g百里酚蓝溶于H2O，加入足量0.1N NaOH使颜色变为蓝色，稀释至100ml。
D 样品制备
E 铜的分离与测定
移取25ml样品试液于100或250ml短颈分液漏斗中，加入10ml柠檬酸盐-EDTA试剂，2滴百里酚蓝指示剂(e)，滴加6N的NH4OH至溶液变成绿色或绿蓝色。冷却，加入1ml氨基甲酸盐溶液与15ml CCl4，剧烈振摇2min。待分层后通过小块棉花团将CCl4层排放过滤到具玻塞的试管或烧瓶中。在适当的仪器上于400nm左右测定其吸收值A或透光率T。$$若25ml样品试液中Cu的含量大于50μg，另取更少量的样品液，用2N的H2SO4稀释到25ml。Cu含量在25μg左右时〔此时若使用1cm比色皿，A值约为0.3〕，测定的准确度最高。$$为检测样品中是否含Bi与Te，将CCl4溶液放回分液漏斗，加10ml 5%KCN溶液，振摇1min，若CCl4层变无色，则原试液中不含Bi与Te。$$若测试结果阳性，即样品液中含Bi与Te，可另取一份25ml样品液按上述方法发色〔不加KCN〕。将CCl4层排放到第二个分液漏斗中，加10ml 1N NaOH，振摇1min。待分层后将CCl4排放到第三个分液漏斗中，再用10ml 1N NaOH洗涤一次。最后测定CCl4层的A或T，再转换成μg Cu含量。
F 标准系列与校准曲线的制作
移取25ml样品试液于100或250ml短颈分液漏斗中，加入10ml柠檬酸盐-EDTA试剂，2滴百里酚蓝指示剂(e)，滴加6N的NH4OH至溶液变成绿色或绿蓝色。冷却，加入1ml氨基甲酸盐溶液与15ml CCl4，剧烈振摇2min。待分层后通过小块棉花团将CCl4层排放过滤到具玻塞的试管或烧瓶中。在适当的仪器上于400nm左右测定其吸收值A或透光率T。$$若25ml样品试液中Cu的含量大于50μg，另取更少量的样品液，用2N的H2SO4稀释到25ml。Cu含量在25μg左右时〔此时若使用1cm比色皿，A值约为0.3〕，测定的准确度最高。$$为检测样品中是否含Bi与Te，将CCl4溶液放回分液漏斗，加10ml 5%KCN溶液，振摇1min，若CCl4层变无色，则原试液中不含Bi与Te。$$若测试结果阳性，即样品液中含Bi与Te，可另取一份25ml样品液按上述方法发色〔不加KCN〕。将CCl4层排放到第二个分液漏斗中，加10ml 1N NaOH，振摇1min。待分层后将CCl4排放到第三个分液漏斗中，再用10ml 1N NaOH洗涤一次。最后测定CCl4层的A或T，再转换成μg Cu含量。
