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食品中的氟
食品中痕量级金属和其它元素
- 直接灰化法
- 必须在HClO4溶液中进行最后蒸馏，并采取措施以获得低酸度的馏出液，C(a)。由于馏分中不应含 有机物、磷酸盐、硫酸盐等干扰物质，故需仔细控制蒸馏温度，且蒸馏要在足量Ag盐存在下进行，以防止HCl被蒸馏出来〔B〕。最好能像E(b)(2)一样，检查馏分中是否含磷酸盐。适当处可如(b)(4)用少量稀BaCl2溶液检查是否存在硫酸盐。常将作为蒸馏酸的HClO4用于转移灰分至蒸馏仪中，E(a)。蒸馏时应加入几粒酸碱洗涤过的小球以防止爆沸〔微量分析勿需使用SiO2粉〕。$$为提高回收率，减小并使B及G曾经讨论过的蒸馏空白恒定，蒸馏仪应作特殊的洗涤，每次测定后用10%的热NaOH溶液处理，然后用自来水充分淋洗，再用蒸馏水涮洗。还要经常地〔至少每天一次，尤其是蒸馏仪闲置过一段时间以后〕作如下处理：加入15－20ml H2SO4(1+1)，蒸发至蒸馏仪充满烟雾，冷却，将酸倒出，再用10%NaOH处理，并彻底冲洗干净。〔用于蒸馏高F或高SiO2样品后，更要特别仔细地洗涤，而且还应该清洗冷凝器〕。$$将准备好的试样转移至已按上述方法处理过的蒸馏仪中，进行最后蒸馏以分离F。待蒸馏温度升至137℃后，从滴液漏斗往里滴加H2O，以使温度保持恒定〔±2℃〕。以适当的速度加热蒸馏仪，使得每次蒸馏时间大致相同〔蒸馏时间相同可提高空白的均一性〕。馏出液收集于150或200ml容量瓶中，收集到几毫升馏分后，加入1－2滴对硝基苯酚指示剂(e)，蒸馏期间应不断地从10ml滴定管滴加1－2滴0.05N KOH，并摇动收集器，使馏出液保持碱性〔显微弱黄色〕。调节好碱的加入量，以使接近刻度线时馏分刚好被中和〔准确到1滴碱以内〕，记下碱的用量。将馏分稀释至刻度并混匀。不要让未中和的F馏出液放置时间超过几分钟。$$如样品含Cl量很高，蒸馏过程中暴沸难于控制，则应另取样灰化，溶解，用HClO4将其略为酸化后，以大量H2O稀释。加入AgClO4溶液沉淀Cl，但要避免AgClO4过量太多。用玻璃砂漏斗过滤，沉淀用热水充分洗涤，滤液与洗涤液合并后加入过量的Ca(OH)2悬浊液〔至碱性〕，蒸发至干。残渣用HClO4溶液转移至蒸馏瓶中，再按上述方法进行蒸馏。
