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苹果与梨中的铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 比色法
- 〔本法适用于快速测定苹果及梨中Pb的喷雾残留〕
A 样品制备
称取10多个水果样品，用薄刀片尽量少损失果肉地小心挖去果梗，剪除萼片〔即干的花的残留〕。于600ml烧杯中加入25ml 30% NaOH溶液，175ml H2O及25ml油酸钠溶液(k)，加热至微沸。再准备一个250ml洗瓶，内盛热HNO3(2+98)或热HCl(3+97)。〔如果用HCl淋洗，其溶液亦可用于Cutzeit法测As2O3。可取500ml容量瓶中的碱性溶出液的一部分，用其体积1/10的HCl〔不用HNO3〕酸化后测定As〔见这一节的后半部分〕。HCl淋洗酸化液亦可用于F的快速测定〕。$$用尖头玻棒依次将水果刺穿后浸入碱溶液中，并不时转动至果皮开始出现龟状裂纹。然后转移到插入500ml容量瓶的一大漏斗中，用热酸蒸馏汽冲洗，果梗及花托需要特别仔细地淋洗。当全部水果均已按上述处理后，冷却碱溶液并通过漏斗也加到容量瓶内。用洗瓶中剩余的酸洗涤烧杯和漏斗〔淋洗酸共250ml〕，然后用水冲洗。冷却并稀释至刻度。$$于200ml干燥锥形瓶中精确加入HNO3 10ml〔测定As和F则加10ml HCl〕，充分混匀容量瓶内容物后，立即量取100ml加到锥形瓶中，并剧烈振摇，用快速滤纸过滤。若首次滤液混浊，应重新过滤，直至滤液清亮。按B或C中方法测定Pb含量。
B 用Nessler管测定
〔至少需要15个以上颜色与管径相同的高型管〕
B.a 标准
取两个1L的容量瓶，各加入47.5ml 30% NaOH溶液，若样品采用HNO3淋洗及酸化，A，则各加入100ml HNO3；若使用HCl(3+97)淋洗，则各加入91ml HNO3与13.6ml HCl。除非溶液是经过冷却和稀释的，否则不要在酸中混合。其中一容量瓶加入等价于24.45mg Pb的贮备液(a)，标志为“标准”，另一则为“空白”。室温下将二者均稀释至刻度并混匀。两份溶液中的试剂及含量与经过酸化和过滤的样品液相同。“标准”中的含Pb量等价于1400g浓度为10ppm Pb〔指经“溶出”处理可溶解部分〕的样品酸化液含量。将“标准”与“空白”溶液按不同比例混合，可得到0－10ppm范围内任何Pb含量的标准溶液。$$系列标准液的浓度梯度也可由1.0ppm改成0.5ppm。下表给出加到系列Nessler管中“标准”与“空白”液的体积。溶液可用滴定管移加。$$ $T Pb(ppm)/“标准”(ml)/“空白”(ml)$$0.0/0.0/10.0$$1.0/1.0/9.0$$2.0/2.0/8.0$$3.0/3.0/7.0$$4.0/4.0/6.0$$5.0/5.0/5.0$$ 6.0/6.0/4.0$$7.0/7.0/3.0$$8.0/8.0/2.0$$9.0/9.0/1.0$$10.0/10.0/0.0 $T每次只操作一支管，每管加入10ml NH3-氰化物-柠檬酸盐溶液〔1〕，30ml 30mg/L的标准双硫腙溶液，14-24A(e)，剧烈振摇1min，令其分层。无论淋洗酸是HNO3或HCl，水相pH均为9.4左右，管子用新的软木塞塞紧。如果样品中Pb含量只局限于某一浓度范围，例如5.0－10.0ppm，则没必要制备整个系列的标准溶液。
B.b 比较
取3支Nessler管，各加入10ml澄清滤液，A，10ml NH3-氰化物-柠檬酸盐溶液〔1〕。其中一管加入30ml30mg/L的标准双硫腙溶液，14-24A(e)，另两管加入30ml清亮的CHCl3，剧烈振摇1min并令其分层。以一只CHCl3管作样品管〔含双硫腙的〕的背景，另一支CHCl3管依次作两支标准管的背景，比较样品管与标准管下层溶液的颜色。比较时，将管对着较强的漫射光，从与管长呈直角的方向观察。〔比色盒与pH比色测定盒类似，但以体积较大为宜。测定苹果溶出液时，样品管会出现轻度混浊，使颜色略有变化。为补偿这一影响，在标准管的视场中也要引入同样混浊度。其制备方法与样品管相同，只是以CHCl3代替双硫腙〕。$$若样品管颜色比10ppm标准管还要深，则应另取更少量的滤液，用“空白”溶液稀释至10ml再测定，其结果加以校正。例如，若取5ml滤液，则读数结果应乘2。比色完成后，以10ml滤液和1400g样品为基础，计算结果。
C 用光度法测定
〔本法适用于“混合色”，14-24F(b)，的光度法测定。本节也采用B中改变吸样量的方法以防止溶液颜色过深而无法测定。将A酸化洗涤液的取样量10ml改为5ml〕。
C.a 标准
按下表量取一定量的“标准”和“空白”液，B(a)，于系列分液漏斗中：$$ $T Pb(ppm)/“标准”(ml)/“空白”(ml)$$0.0/0.0/10.0$$ 2.0/1.0/9.0$$4.0/2.0/8.0$$6.0/3.0/7.0$$8.0/4.0/6.0$$10.0/5.0/5.0 $T每次只操作一只分液漏斗。每只标准漏斗中加入10ml NH3-氰化物-柠檬酸盐溶液〔1〕，50ml 10mg/L的纯双硫腙溶液，振摇1min，立刻就会有颜色出现。放置几分钟冷却后，用经特殊洗涤的滤纸，(m)，过滤CHCl3层，取适量滤液于长度适当〔最好1cm〕的比色皿中，测定A，并以A对ppm Pb作图得到标准曲线。
C.b 比较
取适量 的酸化溶出液于分液漏斗中，用“空白”稀释至10ml，加10ml NH3-氰化物-柠檬酸盐溶液〔1〕，用50ml 10mg/L的标准双硫腙溶液萃取，以下按(a)操作，放置几分钟冷却后，过滤并测A。从(a)的标准曲线中查找到试液中的含Pb量。以5ml试液及1400g样品为基础，计算出样品中Pb的含量。
