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炼乳中的铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 原子吸收分光光度法
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A 原理
样品干法灰化：Pb以1-吡咯烷二硫代羟酸盐的形式萃取入BuOAc〔醋酸丁酯〕中，并于283.3nm波长用原子吸收分光光度法测定。
B 仪器
B.a 原子吸收分光光度计
配有4"单缝燃烧头。
B.b 灰化皿
100ml，平底Pt坩埚或Pt皿，石英高型烧杯或蒸发皿。
B.c 离心机
能装15ml圆锥管，转速2000r/min。
B.d 高温炉
带高温计，250－600℃内可控。温度控制误差小于等于10℃。
C 试剂
C.a 硝酸
C.b 乙酸丁酯
光谱纯，H2O饱和。
C.c 1-吡咯烷基二硫代羧酸铵〔APDC〕
2%。溶解2.00g APDC于100ml重蒸水或去离子水中。用2－3份10mlBuOAc萃取除掉不溶性游离酸或其它杂质。
C.d 铅标准溶液
C.d.1 贮备液
C.d.2 中间液
5.0μg Pb/ml。移取5ml贮备液于1L容量瓶中，加入1ml HNO3并以H2O稀释至刻度。〔溶液贮存于聚乙烯瓶中可稳定几个月〕。
C.d.3 工作液
移取20，10，5及2ml中间液，分别置于系列100ml容量瓶中，用1N HNO3稀释至刻度，得到浓度为1,0.5,0.25及0.1μg Pb/ml的标液。再移取浓度为0.5μg Pb/ml的标液10和5ml，置于两个100ml容量瓶中，以1N HNO3稀释至刻度，得到浓度为0.05及0.25μg Pb/ml的标液。
C.e 柠檬酸溶液
10%。称取10.0g无Pb柠檬酸于100ml容量瓶中，加H2O溶解并稀释至刻度。塞紧，充分振摇。必要时可按14-22D中方法除去杂质Pb。
C.f 溴甲酚绿
0.1%。pH范围3.8〔黄〕到5.4〔蓝〕。溶解0.100g溴甲酚绿钠盐于100ml容量瓶中，以H2O定容。使用时每10ml试液加1滴。
D 灰化
〔全部玻璃器皿以HNO3(1+1)彻底清洗〕$$称取约25g样品于灰化皿中，于120℃鼓风干燥箱里干燥过夜，〔样品必须彻底干燥，以免在高温炉中流动或崩溅〕。然后放入250℃高温炉中，以每次50℃的速度慢慢升温至350℃，并保持于该温度至不再冒烟，再以每次75℃的速度升温至500℃〔样品不能被点着〕，于500℃灰化16h〔过夜〕。取出，冷却，灰分应呈白色且不含C粒。若灰分中仍有大量C粒〔即灰分呈灰色而非呈白色〕，则可处理如下：先用少量H2O将灰化润湿，然后滴加HNO3(0.5－3ml)，于加热板上干燥后转入250℃高温炉中，慢慢升温至500℃，继续加热灰化1－2h。若灰化及不完全，重复上述HNO3处理，直至获得无C灰分〔注：若样品中混杂有大量C，尤其是灰分中含K量高时，很容易产生局部过热或爆燃。$$灰分溶于5ml 1N HNO3中，于蒸汽浴或加热板上略微加热2－3min以助溶。必要时可用S&S 589黑色纸倾析法过滤至50ml容量瓶中。重复用2份5ml 1N HNO3洗涤，洗涤液合并到原始滤液中，最后再用1N HNO3稀释至刻度。$$为标准和样品制备两份相同的试剂空白。空白应包括样品灰化过程所加的全部H2O和HNO3。注：HNO3不能放入高温炉中灰化，否则Pb的污染会损失。将HNO3盛于灰化皿中，于蒸汽浴或加热板上干燥，然后按上述步骤操作。
E 萃取
〔整个分析过程于一天内完成〕$$分别移取20ml各标准工作液，标准空白液〔若不同于样品空白液〕，样品液，样品空白液于不同的60ml分液漏斗中。按下法处理各溶液：加入4ml柠檬酸溶液，(e)，2－3滴溴甲酚绿指示剂(f)。〔溶液应呈黄色〕。调节溶液pH，首先用NH4OH调至终点附近，然后用NH4OH-H2O(1+4)仔细调至pH约为5.4〔刚出现永久性亮蓝色〕。加入4ml APDC溶液(c)，塞紧，振摇30－60s。移入5ml BuOAc(b)，将分液漏斗塞紧并剧烈振摇约30－60s。静置使其清晰分层后排放并弃去下层水相。若发生乳化或有机相混浊，可将有机相排放至15ml的离心管中，盖上Al箔或蜡纸，2000r/min下离心1min。
F 测定
设置仪器于预先确定好的适于喷雾有机溶剂〔3－5ml/min〕的最佳条件，选用283.3nm Pb吸收线及空气-乙炔火焰，并调节火焰使Pb的吸收量最大。让火焰处于轻度贫燃状态，则火焰最大吸收的最佳位置应在燃烧器顶部正上方。若使用记录仪，DCR等，可依仪器说明书调节仪器。根据信噪比，选择10以内的适当放大倍数。喷雾H2O饱和的BuOAc，以检查零点，然后分别喷雾测定样品与标液。测定间应顺序以H2O及BuOAc喷雾洗涤燃烧头。记录各测定液的A。$$以经空白校正后标准溶液的A对μg Pb/ml BuOAc作图，得标准曲线。标准液在BuOAc中的浓度是其水溶液浓度的4倍。根据经样品空白校正的样品液A值，以标准曲线查出Pb的浓度。$$ ppm Pb＝[(从标准曲线查到的μg Pb/ml)×5(ml BuOAc)]/(g样品×20/50)
