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炼乳及果汁中的铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 阳极溶出伏安法
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A 仪器
A.a 伏安分析仪
具有梯度阳极溶出功能和Hg膜石墨电极。在有溶解氧存在的情况下〔溶液中的空气无法除去〕，能检出5nm Pb。带峰面积积分功能。可选用ESA 3010A型痕量金属分析仪，或其它相当的仪器。
A.b 微量移液管
50，100，200及300μl，排放型。
B 试剂
〔标准溶液用去离子水配制。于同一Pyrex容量瓶中配制与贮存溶液。容量瓶在使用中不要用强酸洗涤，用去离子水冲洗三遍即可。同一种溶液总是在同一容量瓶中配制〕。
B.a 铅释放剂
Pb含量小于1ppb。能从样品中置换出Pb的阳离子酸溶液。Metexchange试剂或其它相当的试剂。
B.b 铅标准溶液
B.b.1 贮备液
B.b.2 中间液
10μg/ml。移取1ml贮备液于预先加有1.0ml HNO3及约50ml H2O的100ml容量瓶中，混合，稀释至刻度。每周需重配。但一个容量瓶若已用于配制中间液6次以后，则其中的溶液可稳定一个月。
B.b.3 工作液〔用于果汁测定〕
3μg/ml。移取30ml溶液〔2〕于预先加有0.7ml HNO3和约50ml H2O的100ml容量瓶中，混合，稀释至刻度。
B.b.4 工作液〔用于炼乳测定〕
1μg/ml。取10ml溶液〔2〕及1.0ml HNO3，其余同〔3〕。工作液能稳定3天。但一个容量瓶配制过5次工作液后，其中溶液可稳定2周。
B.b.5 校准溶液
待测的炼乳或果汁中加入已知量的大于等于0.5ppm的Pb。
C 测定
根据仪器说明书校准好仪器后，将部分样品试液与释放剂(a)混合均匀，并按说明书进行测定。用ESA分析仪测定Pb的参数如下：$$ $T参数/果汁/炼乳$$起始电位，V/-1.025±0.005/-1.090±0.005$$终止电位，V/-0.100±0.005/-0.100±0.005$$扫描速度，mV/step/14.0±0.05/10.50±0.05$$积分设置点，V/-0.490±0.005/-0.490±0.005$$试样量，μl/300/200$T 每15－20个测试样与一个控制样或校准样组成一个测定序列。
