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鱼中的铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 原子吸收分光光度法
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A 仪器
A.a 原子吸收分光光度计
A.b 铅灯
Pb空心阴极灯。
A.c 瓷坩埚
容积约50ml，深5cm；石英高型烧杯，100ml。
B 试剂
B.a 盐酸
1N。82ml HCl以H2O稀释至1L。
B.b 铅标准溶液
B.b.1 贮备液
B.b.2 工作液
10μgPb/ml。移取10ml贮备液于1L容量瓶中，加入82ml HCl，以H2O稀释至刻度。
B.c 缓冲溶液
于2L容量瓶中将163gEDTA分散于200ml H2O中，加入足量的NH4OH使之溶解。将60ml 70.5%的HClO4小心注入约500ml H2O中冷却，溶解50g La2O3溶液倒入其中。必要时可再加些NH4OH，直至上述溶液相对甲基橙指示剂呈碱性。稀释至2L。
C 试剂空白
D 样品的制备
称取约25g〔精确至0.1g〕样品于坩埚中，于135－150℃干燥2h后移入尚未升温的可控温高温炉中，慢慢升温至500℃并使温度稳定维持在500℃〔550℃即可能引起Pb的损失〕。灰化过夜(16h)，取出样品，冷却至室温后小心加入2ml HNO3并旋转坩埚，于温热加热板上或蒸汽浴中小心蒸发至刚好干。放入已冷却的高温炉中，慢慢升温至500℃并维持于该温度1h。取出坩埚，冷却。必要时可再加HNO3灰化，直至获得无碳粒的清洁灰分。加10ml 1N HCl，并于加热板上小心加热以溶解灰化，溶液转入25ml容量瓶中，再用2份5ml 1N HCl继续加热溶解灰分，溶液并入容量瓶中，冷却后以1N HCl稀释至刻度并混匀。
E 标准曲线的制作
分别移取Pb工作液0，1，3，5，15，25及50ml，B(b)(2)，置于一系列50ml的容量瓶中，用1N HCl稀释至刻度〔浓度分别为0,0.2,0.6,1.0,3.0,5.0及10.0μgPb/ml)。光度计设置于预先确定好的最佳条件，以使283.3nm吸收最大。空气-乙炔流速采用仪器厂家推荐的测定Pb的标准条件。对于数字型浓度直读，用0.2及10μgPb/ml的标准溶液以浓度方式校正仪器。仪器经校正后可直接记录浓度。而对于图纸记录读出方式，放大钮设置于适当位置，使0.2μg/ml的标准工作液在记录纸上的信号大于等于1%。作A对μgPb/ml图得标准曲线。
F 测定
取一定量的样品试液，D，依照下述(a)和(b)方法测定。同时测定空白，C，并从样品的读数中扣除空白值。
F.a 澄清试液
分别移取Pb工作液0，1，3，5，15，25及50ml，B(b)(2)，置于一系列50ml的容量瓶中，用1N HCl稀释至刻度〔浓度分别为0,0.2,0.6,1.0,3.0,5.0及10.0μgPb/ml)。光度计设置于预先确定好的最佳条件，以使283.3nm吸收最大。空气-乙炔流速采用仪器厂家推荐的测定Pb的标准条件。对于数字型浓度直读，用0.2及10μgPb/ml的标准溶液以浓度方式校正仪器。仪器经校正后可直接记录浓度。而对于图纸记录读出方式，放大钮设置于适当位置，使0.2μg/ml的标准工作液在记录纸上的信号大于等于1%。作A对μgPb/ml图得标准曲线。
F.b 混浊试液
测定前，每份样品或标液要先加入1ml缓冲溶液，B(c)，其余步骤均同(a)。$$当试液被稀释或加入缓冲时：$$ ppm Pb＝(μgPb/ml稀释后的样品液〕×〔稀释后样品的毫升数〕/〔稀释前试液的毫升数〕×〔25/样品的克数〕
