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鱼中的铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 极谱法
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A 仪器
A.1 极谱仪
任何伏安分析仪或极谱仪，只要满足下述条件的均符合要求：带必须的附件〔电解池，电极，Hg，毛细管等〕，能从选择的起始电位分别作正向或负向的有效扫描至3.0V，能检出大于等于1.0ppm Pb。
B 标准曲线的制作
移取0，1，3，5，15，25及50ml Pb的标准工作液，14-21B(b)(2)，分别置于系列50ml容量瓶中，以1N HCl稀释至刻度〔浓度分别为0,0.2,0.6,1,3,5及10μgPb/ml〕。移取5ml溶液于极谱池中，调节温度至25±1℃，通N2 5min，以Hg电极为参比，作－0.2至－0.7V的极谱图。$$25℃时Pb的峰电位是－0.45±0.05V。以电解池中Pb浓度〔μg/ml〕对峰高×灵敏度因子绘制标准曲线。
C 测定
移取5ml样品试液于极谱池中，调节温度至25±1℃，通N2 5min，按B作极谱图。找出相应于Pb电解电位的极谱峰，量出峰高，从新制作的标准曲线中查出相应的Pb浓度；或最好是将样品的峰高与紧挨着其前或后测定的标准溶液作比较，确定试液中Pb的浓度。这种方法可获得更高的准确度，尤其是测定过程需改变仪器的放大因子时更是如此。$$ Cu(μgPb/ml〕＝(C^^s^^×WH^^u^^×SF^^u^^)/(WH^^s^^×SF^^s^^)$$下标s与u分别表示标准与样品；C表示每ml电解池溶液中Pb的微克数；WH＝峰高；SF＝灵敏度因子。$$ ppm Pb＝(C^^u^^×25)/g样品
D 锡的干扰
Sn的极谱峰电位与Pb相同。若怀疑试液中含Sn，可加1ml NH4OH及0.4g酒石酸于电解池试液中，通N2，并按B作出极谱图。对标准溶液亦作上述处理。此时Pb的峰电位移至0.54V，而Sn在该电位下不出峰。
