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食品中的铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 简易比色法
- 于选定的浓度范围内，配制浓度等差的10个标准溶液如下：用1%HNO3稀释Pb的标准贮备液，A(a)，使每ml溶液Pb含量与1μg呈简单的分数或倍数关系，然后移取不同间隔范围量的溶液于一系列分液漏斗中，以1%HNO3稀释至50ml〔应先把酸加到分液漏斗中，然后再移加Pb标液，以避免Pb进入分液漏斗活塞而损失〕。各加入10ml NH3-氰化物混合物〔f)，混匀，pH应大致为9.7。根据Pb的含量范围，立即加入适当体积的标准双硫腙溶液，振摇1min，分层后将下层溶液排放到一系列试管或管形瓶中，并依浓度顺序排列好。对低浓度范围，即小于20μgPb，最好用长约75mm的平底小管形瓶进行纵向比色。而对于较高浓度范围，即20－50μgPb或更高，则应降低液层高度，或在管径相同的Nessler管中进行横向比色也很方便。因为如果双硫腙浓度或液层高度超出一定范围后，即使是纯的双硫腙溶液，光线透过时也会呈出红色。配制好的标液加盖存放，可稳定1天以上。$$按D或E分离制备的50mlPb的1%HNO3溶液，移取部分或全部于分液漏斗中〔若取部分试液，则用1%HNO3稀释至50ml〕。加入10ml NH3-氰化物混合物〔f)，混匀，立即加入适量的双硫腙标液并振摇1min发色。下层溶液排放到与标准管相同的试管或管形瓶中，并与标准比较。若样品浓度超出标准的范围，可另取少些量的试液重新萃取，或在未放出下层溶液之前，用过量的双硫腙对溶液重新萃取，并与高浓度范围的标准进行比较。浓度介于各标准之间的样品，其浓度可由内插法很容易求得。$$若测定时只取50ml Pb溶液中的部分，则扣除空白时应注意只减去相应的部分。
