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食品中的铅
食品中痕量级金属和其它元素
- 光度法
- 双硫腙萃层中两种化合物(Pb双硫腙配合物与游离的双硫腙〕对510nm光的吸收能力有明显差别。红色Pb双硫腙配合物对其有强烈吸收而绿色的双硫腙却几乎无吸收。因而用光度计测出这一波长下的光吸收，吸光度A与Pb浓度呈线性关系。测定吸光度值可采用设置于510nm波长的分光光度计或配以中心波长值约在510nm的蓝绿滤光片的光度计。$$按下述方法使双硫腙溶液标准化：根据Pb的浓度范围，移取适当体积和浓度的双硫腙溶液于分液漏斗中，类似目测比色法配制标准的颜色系列。Pb的标准溶液和1%HNO3使用前均以澄清CHCl3饱和，以消除试剂与未知液萃取层体积的差异。〔每一个浓度范围不一定都配制10个标准，可以只配5－6个〕。振摇分液漏斗1min发色。静置几分钟后，用经特殊处理的滤纸，(m)，过滤有机相。〔将9cm滤纸直接装到50ml Pyrex烧杯上，可省去漏斗的使用〕。滤液注入吸收池中，测定其吸光值A。$$以A对Pb含量作图，得到此批双硫腙的标准曲线。用最小二乘法计算出直线的斜率与A轴的截距。$$对于浓度落入标准曲线线性范围内的未知样，采用与测定标准溶液时相同的标准双硫腙溶液和吸收池，测定其萃层的吸光度，然后根据方程X＝(Y/b)－(α/b)计算Pb含量。方程中的系数α，b是预先测好的。各种标准溶液若保护不使其蒸发和受阳光直射，上述参数可保持大于等于1个月而不发生显著变化。$$样品的实测过程与(a)类似，只是萃取液在测定前需用处理过的滤纸过滤。采用与制作标准时相同的标准化双硫腙和吸收池。样品中Pb含量可从标准曲线读出或由上述方程计算。若样品液中Pb浓度过高，超出工作曲线的线性范围，则可减少试样量重新萃取，或按更高浓度范围的量增加双硫腙溶液的体积重新萃取。若只取50ml试液中的部分用于测定，则扣除空白时注意只扣除相应的部分。
