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食品中的汞
食品中痕量级金属和其它元素
- 无火焰原子吸收法
- 〔全部玻璃器皿使用前均用HNO3(1+9)洗涤。〕
A 仪器
A.a 原子吸收分光光度计
配备有汞空心阴极灯及规格为25〔内径〕×115mm的固定石英窗气流室〔见图14-3〕。操作条件：波长253.7nm，狭缝160μm，灯电流3mA，灵敏度标尺2.5。
A.b 膜式泵
Neptune Dyna泵，或相当的泵。泵的隔膜及内部以聚丙烯型塑料喷涂。连接处均采用16号聚四氟乙烯管。
A.c 水冷凝管
12－18〔内径〕×400mm硼硅玻璃，经改装能容纳6mm腊希环。冷凝管100mm高度以下均填上腊希环，腊希环层上方填以20mm厚的一层直径4mm的玻璃球。
A.d 气体入口连接器。
A.e 消化瓶
250ml烧瓶。
B 试剂
B.a 还原液
将50mlH2SO4与约300的H2O混合后，冷却至室温，加入15g NaCl，15g硫酸羟胺及25g SnCl2，待溶解后稀释至500ml。
B.b 稀释液
往盛有300－500ml H2O的1L容量瓶中加58ml HNO3和67ml H2SO4。以H2O稀释定容。
B.c 高氯酸镁
将干燥的试剂置于过滤瓶中。据需要进行更换。〔注意：Mg(ClO4)2与有机物质接触会爆炸。〕
B.d 汞标准溶液
B.d.1 贮备液
1000μg/ml。溶解0.1354g HgCl2于100.0ml H2O中。
B.d.2 工作液
1μg/ml。取1ml贮备液，用1N H2SO4稀释至1L。当天配制。
C 测定
称取5.0g样品于消化瓶中，加入25ml 18N H2SO4，20ml 7N HNO3，1ml 2%钼酸钠溶液及5－6粒沸石。连接冷凝管并打开循环水，小火加热约1h。撤走热源，放置15min，通过冷凝管加入20ml HNO3-HClO4(1+1)，关闭循环水，加热使之剧烈沸腾，直至烧瓶里出现白烟后继续加热10min。$$冷却，小心地从冷凝管加入10ml H2O，且边加边摇荡烧瓶中液体。再次加热使溶液沸腾10min。移走热源，用3份15ml H2O洗涤冷凝管。$$溶液冷却至室温，用H2O将消化后的样品全部转入100ml的容量瓶中，并稀释至刻度。每个样品消化液移取25.0ml于另一消化瓶中，用稀释液(b)稀释至约100ml。$$用可调变压器调节泵速，使泵的鼓风量约为2L空气/min。按图14-4连接仪器，但气体入口连接器暂不接。让泵工作并调好分光光度计零点。加入20ml还原液，并立即将气体入口连接器接上，充气约30min〔调节充气时间使吸光度A最大〕，记录A，断开泵标有“出”字样处的压力，打开过滤瓶通往清洗系统的排气口。$$为测试剂空白及制作标准曲线，取一系列消化瓶，分别加入0.0,0.2,0.4,0.6,0.8及1.0μg Hg，各加入100ml稀释液。最后与样品加入同样的还原液并同样地充气。$$根据最小二乘法线性回归，以A对μg Hg作图得标准曲线，或用带线性回归功能的计算器计算。由标准曲线确定出样品液中Hg的含量〔μg 〕。若汞的含量超出工作曲线范围，可吸取较少量的样品液重新测定，使Hg的含量〔μg 〕落入标准曲线范围。再根据取样时的稀释倍数计算出原样品中Hg的含量。$$ ppm Hg＝μg Hg/g样品
