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鱼中的汞
食品中痕量级金属和其它元素
- 交替消化法
- 〔注意：不要改变指定的样品重量或酸的体积，否则加热过程有可能产生过高压力而引起爆炸。〕
A 仪器
A.1 消化器
见图14-4。不锈钢体内衬聚四氟乙烯坩埚，并配以有聚四氟乙烯垫片的螺纹盖，组成一个有密闭的聚四氟乙烯界面的容器。聚四氟乙烯凸嘴紧扣于坩埚口外缘，以保证能定量转移内容物而又不与金属接触。
B 消化
称取5.0g样品于消化瓶中，加入25ml 18N H2SO4，20ml 7N HNO3，1ml 2%钼酸钠溶液及5－6粒沸石。连接冷凝管并打开循环水，小火加热约1h。撤走热源，放置15min，通过冷凝管加入20ml HNO3-HClO4(1+1)，关闭循环水，加热使之剧烈沸腾，直至烧瓶里出现白烟后继续加热10min。$$冷却，小心地从冷凝管加入10ml H2O，且边加边摇荡烧瓶中液体。再次加热使溶液沸腾10min。移走热源，用3份15ml H2O洗涤冷凝管。$$溶液冷却至室温，用H2O将消化后的样品全部转入100ml的容量瓶中，并稀释至刻度。每个样品消化液移取25.0ml于另一消化瓶中，用稀释液(b)稀释至约100ml。$$用可调变压器调节泵速，使泵的鼓风量约为2L空气/min。按图14-4连接仪器，但气体入口连接器暂不接。让泵工作并调好分光光度计零点。加入20ml还原液，并立即将气体入口连接器接上，充气约30min〔调节充气时间使吸光度A最大〕，记录A，断开泵标有“出”字样处的压力，打开过滤瓶通往清洗系统的排气口。$$为测试剂空白及制作标准曲线，取一系列消化瓶，分别加入0.0,0.2,0.4,0.6,0.8及1.0μg Hg，各加入100ml稀释液。最后与样品加入同样的还原液并同样地充气。$$根据最小二乘法线性回归，以A对μg Hg作图得标准曲线，或用带线性回归功能的计算器计算。由标准曲线确定出样品液中Hg的含量〔μg 〕。若汞的含量超出工作曲线范围，可吸取较少量的样品液重新测定，使Hg的含量〔μg 〕落入标准曲线范围。再根据取样时的稀释倍数计算出原样品中Hg的含量。$$ ppm Hg＝μg Hg/g样品
