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罐头食品中的锡
食品中痕量级金属和其它元素
- 原子吸收分光光度法
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A 原理
样品依次用HNO3和HCl消化后稀释，加稀KCl水溶液于样品及标准中，以消除正性仪器干扰。采用N2O-C2H2氧化焰于235.5nm波长用AAS法测定Sn。
B 试剂和仪器
B.a 原子吸收分光光度计
带N2O-H2O2燃烧头及同步背景校正功能。
B.b 锡标准溶液
B.b.1 贮备液
1mg Sn/ml。溶解1g Sn于约200ml浓HCl中，加入约200ml H2O，冷却至周围温度后，以H2O稀释至1L。
B.b.2 工作液
0，50，100，150及200μg Sn/ml。取5个100ml容量瓶，各加入10ml浓HCl，1ml KCl溶液(c)，然后分别加入0，5，10，15或20ml Sn的贮备液，以H2O定容。
B.c 氯化钾溶液
10mg K/ml。将1.91g KCl溶于H2O并稀释至100ml。
B.d 硝酸
浓。检查每批试剂的纯度如下：取少量按1：4(v/v)以H2O稀释后吸入AA分光光度计测定，无Sn信号者皆适用。
C 样品的制备
准确称取(±0.01g)适量样品于250ml锥形瓶中：果汁或饮料30－40g，含H2O量50－75%的食品20g，固体或半固体5－10g。限制使脂肪和油的含量2－4g，总有机物约5g。样品放入120℃烘箱中干燥。$$若不能于当天完成消化全过程，则先不要加HNO3于样品中。加30ml浓HNO3于烧瓶中，并于15min内在通风橱里开始消化。温和地加热，以避免起泡，保持微沸至消化液只剩下3－6ml或至样品开始于底部变干。要避免样品碳化。取下烧瓶，并与两个作试剂空白的空烧瓶一起，立即进行下面的操作：加入25ml浓HCl，温和地加热约15min至样品因生成Cl2而产生的崩溅平息，加快加热速度，沸腾至消化液只剩10－15ml体积。可用盛有15ml H2O的相似的烧瓶为参考以估计体积。加入约40ml H2O，转动烧瓶，将内容物倒入100ml容量瓶中，用约10ml H2O冲洗一次。消化液中有HCl存在时可放置过夜或更长。$$各加1ml KCl溶液于容量瓶中，冷却至周围温度并以H2O稀释至刻度，再加入适量H2O以补偿脂肪所占的体积。混匀，用干燥的中速滤纸过滤约30－50ml至带螺旋盖的干燥聚丙烯或聚乙烯瓶中。空白不用过滤。瓶子加盖直至测定。溶液可稳定数月。
D 测定
〔注意：由于气体易爆特性，当点燃和使用火焰时应小心。为了保持稳定的气流，在N2O调节器上需要用加热带。〕$$使用200μg /ml浓度的标液及235.5nm Sn线。按厂家说明书设置光度计，燃烧头及火焰于最佳条件。增大N2O流速或降低C2H2流速以获得氧化焰；火焰红色部分应在燃烧头狭缝上方约4mm。这样会降低灵敏度，但能改进精密度。空白精密度可改善至0±0.0004A，100μg /ml浓度的标液可改善至0.201±0.001A。定期以标准溶液监查灵敏度，若灵敏度下降>20%，关掉火焰并仔细清洗燃烧头狭缝。$$以喷雾测定H2O时为零点，但在测定结束前不要调仪器的零点；自动调零会降低精密度。每测一个样品，标准或空白溶液，前后均以H2O喷雾。每份溶液测定3次，每次5s，取均值，每个溶液的吸光值均以H2O的吸光值为参考。$$记录标准溶液的吸光值A，作标准曲线。目测估计测定标准的准确性。经空白校正后，浓度为50μg /ml标准液读数的2倍与100μg /ml标准液的读数之差不应大于3%。$$利用A的比值，以浓度为50μg /ml的标准溶液计算标准空白的浓度：$$标准空白(μg /ml)＝[A^^0^^/(A'－A^^0^^)]×50$$其中A^^0^^和A'分别为空白的吸光值及50μg /ml标准液的平均吸光值。$$将标准溶液浓度加上标准空白的浓度得到标准溶液的真实浓度。$$类似测标准空白的方法测定样品空白的A，并计算：$$样品空白(μg /ml)＝(A^^0^^/A')×50μg /ml标准溶液的真实浓度$$其中A^^0^^和A'分别为空白与50μg /ml标准溶液的吸光值。计算样品空白的平均浓度，B。$$用下述两种方法中的一种测定样品浓度：$$(1)测定样品溶液〔至多3份样〕，及浓度为50μg /ml〔或100μg /ml，取决于样品浓度〕的标准溶液的吸光值。以样品与标液的吸光度比值计算经空白校正的样品溶液浓度：$$校正的样品浓度(μg /ml)＝(A/A'×标准溶液的真实浓度)－B$$其中A与A'分别为样品与标液的吸光值。$$若对准确度要求不高，或校正曲线范围广，在确定分析过程无灵敏度变化及基线飘移后，可用方法〔2〕：测定空白及浓度为50，100和150μg /ml的标准溶液，作出校准曲线。测定样品空白及样品的吸光度，用仪器上的程序或从校准曲线计算出样品液浓度，计算平均样品空白浓度B，以样品浓度减去B计算样品的校正浓度〔μg /ml〕。$$〔1〕和〔2〕样品浓度均可按下式计算：$$样品〔μg /g〕＝[经空白校正的样品液浓度/样品重量(g)]×100
