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乳酪中的钛
食品中痕量级金属和其它元素
- 分光光度法
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A 标准溶液
A.1 二氧化钛标准溶液
0.1mg/ml。准确称取50mg TiO2于250ml烧杯中,加入15g无水Na2SO4,50ml H2SO4和沸石,盖上表面皿,于加热板上加热至沸点使固体溶解。冷却,边搅拌边加入100ml H2O。〔若溶液变浑,可于蒸汽浴中略微加热。〕冷却,转入盛有200ml H2O的500ml容量瓶中,以H2O稀释定容。
B 样品的制备
准确到0.1g,称取10g制备样品,18-103,于100ml Pt皿中,于红外灯下碳化,然后放入冷的高温炉中,于850℃点燃成白色灰分。$$冷却,加入约1.5g无水Na2SO4及10ml H2SO4,盖上表面皿,于加热板上加热至沸点使固体溶解。移走热源,让溶液在加热板上逐渐冷却。仔细冲洗表面皿,小心加入30mlH2O,用玻棒搅拌分散不溶性盐。若不溶性物质于皿底结块,可于蒸汽浴中略微加热。$$用约40ml H2O定量将溶液转入100ml容量瓶中,如溶液混浊,于蒸汽浴或沸水浴中加热使之澄清,冷却,以H2O稀释定容。
C 标准曲线的制作
取6个5ml具玻塞刻度管〔或容量瓶〕,分别加入0,1,2,3,4,5ml TiO2标准溶液,并以H2SO4,(1+9)稀释定容。各加入0.2ml 30% H2O2,混匀,以未加TiO2的一管为参比,用1cm比色皿,于分光光度计上扫描650-325nm波长范围内的A,于最大吸收波长下〔约408nm〕,测定各溶液的A,制作标准曲线。
D 测定
取6个5ml具玻塞刻度管〔或容量瓶〕,分别加入0,1,2,3,4,5ml TiO2标准溶液,并以H2SO4,(1+9)稀释定容。各加入0.2ml 30% H2O2,混匀,以未加TiO2的一管为参比,用1cm比色皿,于分光光度计上扫描650-325nm波长范围内的A,于最大吸收波长下〔约408nm〕,测定各溶液的A,制作标准曲线。