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食品中的锌
食品中痕量级金属和其它元素
- 原子吸收分光光度法
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A 原理
取有代表性的样品，干法或湿法灰化，灰分用酸溶解，并稀释至最佳工作浓度。用AA分光光度计测定213.8nm A值，从工作曲线求出Zn的浓度。
B 试剂
全部采用硬质玻璃器皿，且使用前要用热HNO3彻底洗涤。若用玻璃球防止溶液崩浅，使用前应依次用浓碱和热HNO3洗涤。实验室用过的Pt皿，可能会含有显著的痕量金属，因此要用熔融状的KHSO4及10%HCl浸泡洗涤。
B.a 锌标准溶液
B.a.1 贮备液
500μg /ml。溶解0.500g纯Zn于5－10ml HCl中，蒸发至快干，用H2O稀释至1L。溶液可无限期稳定。
B.a.2 工作液
取不同量的贮备液，用H2SO4(1+49)或0.1N HCl〔取快于灰化的方法〕稀释得到5个以上标液，浓度在仪器测定范围内。浓度范围在0－10μg /ml的标液需于使用当日配制〔不要用小于2ml的移液管和小于25ml的容量瓶〕。
B.b 酸
试剂级的HNO3，HCl及H2SO4。适当稀释后用AA测定，以检查酸中是否含Zn。若含Zn，HNO3和HCl可用蒸馏法纯化。采用适当方法灰化制作试剂空白并测定，以进一步检查试剂纯度及纯化的效率。
C 样品溶液的制备
可通过混合、掺合或研磨等方法制备有代表性的样品。
C.a 湿法灰化
准确称取小于等于10g，Zn含量大致落入25－100μg范围内的有代表性的样品，置于300或500ml克氏烧瓶中〔若为液体样品，蒸发至较小体积〕。加入约5ml HNO3，小心加热至初始的剧烈反应平息后，再加入2.0ml H2SO4并继续加热。不断添加少量HNO3〔量大会导入Zn〕使溶液保持氧化状态，直至溶液无色。继续加热至出现厚的H2SO4烟雾且全部HNO3都已除尽。冷却，加入约20ml H2O稀释，用快速滤纸〔经预先洗涤〕过滤到100ml容量瓶中，以H2O稀释至刻度。必要时可用H2SO4(1+49)进一步稀释，以使浓度落入分光光度计的工作范围。
C.b 干法灰化
准确称取适量含Zn量大致在25－100μg范围内的有代表性的样品，置于Pt皿中，于IR灯下碳化，并于小于等于525℃灰化至不含C〔高温炉应缓慢升温至525℃，不能点着样品〕。灰化后，盖上表面皿，于表面皿下加入尽可能少量的HCl(1+1)溶解灰分，加入约20ml H2O，并于蒸汽浴中蒸发至近干，加入20ml 0.1N HCl并继续加热约5min。用快速滤纸过滤至100ml容量瓶内，Pt皿和滤纸用几份5－10ml 0.1N HCl洗涤，并用0.1N HCl稀释至刻度。必要时还可用0.1N HCl进一步稀释，以使浓度落入仪器的工作范围。
D 测定
按预先建立的最佳工作条件或厂家的说明书设置仪器参数。测定样品灰分液及最佳浓度范围内大于等于5个标液的吸光值A。每个标液测定大于等于2次〔于测定样品前和后进行〕。两次读数间以H2O喷雾燃烧头并检查零点。以标液之A对μg Zn/ml作图得标准曲线，并以它推算出样品中Zn含量。$$ ppmZn＝[(μg Zn/从曲线中查到的毫升数〕×〔稀释因子，ml〕]/样品克数
