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咸肉中的亚硝酸盐
肉和肉制品
- 比色法
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A 试剂与仪器
A.a NED试剂
取N-〔1-萘基〕乙二胺的二盐酸盐0.2g，溶于15%(v/v)醋酸150ml中，必要时滤过，贮于具塞棕色玻璃瓶中。
A.b 磺胺试剂
取氨基苯磺酰胺0.5g，溶于15%醋酸150ml中，必要时滤过，贮于具塞棕色玻璃瓶中。
A.c 亚硝酸钠标准溶液
A.c.1 贮备液
1000ppm NaNO2，取NaNO2 1.000g溶于H2O并稀释至1L。
A.c.2 中间液
100ppm NaNO2，取贮备液100ml加H2O稀释至1L。
A.c.3 工作溶液
1ppm NaNO2，取中间液10ml，加H2O稀释至1L。
A.d 滤纸
一盒中任取3－4张检查亚硝酸盐污染。每张滤纸滤过40ml水，加磺胺试剂4ml，混匀，静置5min，加NED试剂4ml，混匀，放置15min，如为正反应，弃去整合。
B 测定
称取粉碎，混匀的样品5g，置50ml烧杯中，加H2O约40ml，加热至80℃，用玻棒搅拌均匀，小心打碎团块，然后移入500ml容量瓶，用热H2O洗涤烧杯和玻棒数次，洗液并入容量瓶，加热H2O至约300ml，将容量瓶置于蒸汽浴上加热2h，不时振摇，冷却至室温，加H2O至刻度，混匀。过滤，取含NaNO2 5-50μg滤液一份，置50ml容量瓶中，加磺胺试剂2.5ml，混匀，5min后加NED试剂2.5ml，混匀，稀释定容，摇匀，15min待呈色，然后移至比色池中，在540nm测定吸光度A。以45ml H2O、2.5ml磺胺试剂和2.5ml NED试剂作为空白。$$与标准曲线比较测定亚硝酸盐的含量。标准曲线的制备如下：取亚硝酸钠工作标准液10，20，30，40ml分别置于50ml容量瓶中，各加磺胺试剂2.5ml，混匀，照上述方法测定。最终溶液中含NaNO2 1ppm以下时，标准曲线是一条直线。
