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油煎腊肉中的N-亚硝基吡咯烷
肉和肉制品
- 干柱-热能分析法
- 〔注意：亚硝胺是强致癌物，使用时要小心。〕
A 原理
绞碎的样品与Na2SO4、Celite、和N-亚硝基氮杂环丁烷〔NAZET〕为内标，移至酸性Celite柱中并洗涤，用CH2Cl2洗脱N-亚硝基吡咯烷〔NPYR〕，用有热能分析器的气相色谱仪测定。
B
B.a Celite545
非酸洗的。分析样品前，特别是在使用一瓶新试剂时，先作试剂空白试验。如发现有干扰物，用CH2Cl2洗Celite二次，置120℃真空烘箱中干燥4h备用。
B.b 二氯甲烷、异辛烷，N-戊烷
用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
B.c 硫酸钠
无水，粒状。
B.d 磷酸
6N，用等量的CH2Cl2提取一次以除去杂质。
B.e N-亚硝基氮杂环丁烷〔NAZET〕内标溶液
用异辛烷制备贮备液，含NAZET和NPYR各1.0μg/ml。临用前用CH2Cl2稀释至0.10μg/ml。
B.f N-亚硝基吡咯烷〔NPYR〕标准溶液
用异辛烷制备贮备液，含NAZET和NPYR各1.0μg/ml。临用前用CH2Cl2稀释至0.10μg/ml。
C 仪器
C.a 研钵和杵
玻璃的，473ml。
C.b 色谱柱
玻璃的，350×32mm内径，尖端60×6mm内径。
C.c 蒸发浓缩器
250ml；浓缩管4ml有刻度；微量蒸馏柱。
C.d 捣压棒
玻璃的，长450mm，一头有直径12mm的圆盘。
C.e 气相色谱-热能分析仪
与502型热能分析器连接。操作条件：2.7m×3.2mm不锈钢柱，填充以涂有15%Carbowax 20M－TPA的60－80目Gas－Chrom P；He载气35ml/min；柱温180℃，进样口200℃，TEA炉450℃；TEA真空度1.5mm；液氮-乙醇冷捕集器。
D 测定
称硅藻土10g置250烧杯中，分3次加6N磷酸10ml，用玻棒搅拌至混合均匀和蓬松，通过粉末漏斗倾入底部有玻璃棉塞的层析柱中。将捣压棒插入Celite中，从底部至约25mm高处用捣压棒压紧。精密称取10.0±0.1二次绞碎的油煎腊肉，定量地移至研钵中。用1.0ml移液管加1.0ml内标溶液〔相当于10ppb〕。再加25g Na2SO4研磨约30s，加20g Celite，研磨15－20s至Celite与硫酸钠、腊肉完全混和，在中等压力下继续研充2min。将干混合物定量地自由流入层析柱中，用捣压棒压紧至总高度100mm，柱顶加Na2SO4 30g，用成烷－CH2Cl2(95+5)10ml洗涤研钵和杵，洗液加入层析柱中，并立即加入同样的溶剂90ml。用100ml量筒收集洗脱液。层析柱液面下降接触到Na2SO4顶端时，一次加入CH2Cl2 125ml，收集并弃去85ml洗脱液后，换一个接受器，用装有4ml浓缩管的250ml K－D烧瓶收集其余的洗脱液〔某些样品的洗脱液浑浊是正常的〕。柱中液体停止下滴后，取出烧瓶，加2块防暴沸的碎片，连接3-节Snyder柱，在蒸汽浴上将洗脱液浓缩至4ml，再用微量蒸馏柱在70℃水浴上继续浓缩至1.0ml〔添新碎片〕。注意：样品分析时，室温应低于24℃。$$注入9.0μl NPYR标准溶液，在最低衰减下产生的信号至少应为TEA满刻度的1/3。记录峰高。重复测定以确保保留时间和响应的良好重现性。注入9.0μl 样品溶液并记录峰高。计算每次的NPYR和NAZET的峰高比R。$$ NPYR，μg/kg(ppb)＝(R/R')×(C/W)×1000 $$式中R＝样品中NPYR和NAZET的峰高比；R'＝标准溶液中NPYR和NAZET的峰高比；C＝GC2作标准液中NPYR的浓度μg/ml。W＝样品的重量，g。
