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海味中的三甲胺氮
鱼和其他海产品
- 比色法
- 〔不用活塞润滑油，如必要，可用糖与甘油研磨的混合物；不用肥皂或洗涤剂洗试管，用水冲洗并间或用HNO3充分清洗。〕
A 试剂
A.a 三氯醋酸溶液
7.5%的水溶液。
A.b 甲苯
经无水硫酸钠干燥。为排除干扰，用100ml 1N H2SO4与500ml甲苯混合振摇，蒸馏，并用无水硫酸钠干燥。
A.c 苦味酸溶液
A.c.1 贮备液
在100ml无水甲苯中溶解2g苦味酸
A.c.2 工作溶液
用无水甲苯稀释1ml贮备液至100ml。
A.d K2CO3溶液
100ml水中溶100g K2CO3。
A.e 甲醛
20%。1L普通甲醛水溶液(40%)与100g MgCO3混合振摇，直至几乎无色，过滤。100ml用水稀释至200ml。
A.f 指示剂溶液
A.f.1 甲基红-亚甲蓝
混合2份0.2%甲基红乙醇溶液和1份0.2%亚甲蓝乙醇溶液；
A.f.2 甲基红-溴甲酚绿溶液
混合1份0.2%甲基红乙醇溶液和5份0.2%溴甲酚绿乙醇溶液。
A.g 三甲胺〔TMA〕标准溶液
A.g.1 贮备液
加0.682g (CH3)3N·HCl到1ml HCl(1+3)中并用水稀释至100ml。向5ml溶液里加6ml 10%的NaOH溶液以核对其基础氮含量，在微型凯氏蒸馏设备上将其蒸馏进10ml 4%的硼酸里，用作指示剂(f)，以0.1N H2SO4滴定。该溶液稳定。
A.g.2 工作溶液
0.01mg TMA-N/ml，加1ml贮备液到1ml HCl(1+3)中并用水稀释至100ml。
B 仪器
B.a 消化架
带有燃气灶或电加热器，能提供足够的热量使30ml烧瓶中15ml 25℃的水，在2－3min中内沸腾。
B.b 蒸馏装置
ACS的微型化学装置委员会建议部分或全部使用Parnas-Wagner蒸馏装置。
B.c 消化瓶
用30ml的Kjeldahl或Soltys型烧瓶，如试样量少，可用10ml的Kjeldahl烧瓶。
C 样品的制备
称100g绞碎或切碎、充分混匀的样品，加入200ml%的三氯醋酸并捣匀。以2000－3000r/min离心分离已混合的溶液，直至上层清液完全澄清。
D 测定
吸取部分样品〔最好含0.01－0.03mg TMA-N〕于20×150mm Pyrex磨口试管中，用水稀释至4.0ml。用1.0,2.0和3.0ml工作标准溶液加水稀释到4.0ml，作为标样，用4ml水作空白对照。从自动滴定管里加1ml HCHO(e)、10ml CH3C6H5，加3ml K2CO3溶液，塞住试管并剧烈振摇约40次。吸出7－9ml CH3C6H5层放入内装约0.1g无水Na2SO4的小试管中，不要吸出含水层液滴。塞住试管，并充分振摇以干燥甲苯。吸取5ml甲苯层放进干燥的比色管中，加5ml苦味酸溶液，并轻轻旋摇混匀。在410nm处，对照空白测定A值。颜色稳定。如原始样品含量大于0.03mg TMA-N，用三氯醋酸溶液稀释萃取液，重新测定。$$ mgTMA-N/100g 样品〔以1ml试样为准〕$$＝(A/A')×(mgTMA-N/ml标准溶液〕×ml所用标准溶液×300 $$计算时，用最接近样品A值的标准溶液A'。
