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海味中的钠和钾
鱼和其他海产品
- 火焰光度法
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A 仪器与试剂
A.a 玻璃器皿
硼硅酸盐玻璃器皿和无损的硼硅酸盐耐蚀玻璃、铂或硅坩埚。预先用稀HNO3洗净，用前直接以蒸馏水冲洗。
A.b 蒸馏水
无钠和钾的水，重蒸馏水和无离子水均可。制备标准溶液及稀释溶液用。
A.c 钠的标准溶液
A.c.1 贮备液
1mg Na/ml，试剂级NaCl在110℃干燥2h，干燥器中冷却。称取2.5421g于1L容量瓶中，用水溶解并稀释到刻度。
A.c.2 火焰发射工作溶液
0.01,0.03和0.05mg Na/ml。吸取1，3和5ml钠的贮备液，分别放进100ml容量瓶中，向各容量瓶加7ml钾的贮备液和2ml HNO3用水稀释至刻度。
A.c.3 火焰吸收工作溶液
0.00003,0.0001,0.0003和0.0005mg Na/ml。吸取1ml钠的贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。吸取0.3,1.0,3.0和5.0ml稀释的贮备液，分别于100ml的容量瓶中，用水稀释到刻度。
A.d 钾的标准溶液
A.d.1 贮备液
A.d.2 火焰发射工作溶液
0.04,0.07和0.10mgK/ml。吸取4，7和10ml贮备液分别于100ml容量瓶中，各加3ml钠的贮备液，用水稀释到刻度。
A.d.3 火焰吸收工作溶液
0.0001,0.0005,0.0007和0.0010mgK/ml。吸取1ml钾的贮备液放进100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。吸取1，5，7和10ml稀释的贮备液分别于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。
B 湿法灰化
B.a 未知或已知含油量高的样品
向每个烧杯加5ml HNO3如总氯含量如所想那样，加入过量的0.1N AgNO3以沉淀氯化物〔3.0ml〕，在蒸汽浴或低温加热板上消化，直到样品溶解，蒸发至干。加5ml HNO3，蒸干，重复一次，加2ml HNO3并加热溶解之。按(c)或(d)进行。
B.b 含油量高的样品
B.c 火焰发射
用热水转移溶解液到25ml容量瓶中，用热水冲洗三遍烧杯壁，洗液倒进容量瓶中，冷却，用水稀释到刻度。如微粒过细分散不沉，则以2000r/min离心试样。
B.d 火焰吸收
转移溶解液到100ml容量瓶中，操作如(c)所述。对直接读数的如下进行：对Na，吸1ml试样到25ml容量瓶中，用水稀释到刻度；对钾，吸2ml试样到10ml容量瓶中，用水稀释到刻度。$$用水将2ml HNO3稀释到100ml作空白对照。
C 干法灰化
C.a 火焰发射
直接读出。
C.b 火焰吸收
对直接读出的，如下进行：对Na，吸1ml试样到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度；对钾，吸1ml试样到25ml容量瓶中，用水稀释到刻度。$$用水稀释2ml HNO3到100ml，作空白对照。
D 测定
商品仪器，按产品说明操作，如欲使T的读数在工作标准溶液的系列范围内，稀释样品。对Na，在589nm处读出空白、标样和样品；对K在767nm处读出上述内容，直到结果重复；记下每次的T%或吸收%。
E 计算
对未配备直接读数装置的火焰发射光度计，$$ mgNa或K/100g $$ ＝100×F×{[(Ex+E1)/〔E2－E1〕×〔C2－C1〕]+C1}/g样品$$式中：Ex＝〔未知物T%〕－〔空白T%〕；E1＝〔低于样品浓度的标样T%〕－〔空白T%〕；E2＝〔高于样品浓度的标样T%〕－〔空白T%〕；C1＝mg^^Na或K^^/ml〔低于样品浓度的标样〕；C2＝mg^^Na或K^^/ml〔高于样品浓度的标样〕；F＝稀释倍数。$$对火焰吸收光度计，吸收%可转换成吸收率(A)，绘制A对浓度的标准曲线，从图中读出未知物的浓度。$$ mg^^Na或K^^/100g＝〔未知物浓度×F×100〕/g样品
