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鱼肉中的脂肪〔粗的〕
鱼和其他海产品
- 半微量法
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A 仪器
A.1 抽提仪
见图17-1。
A.1.1 反应室
A.1.2 接受器
A.1.3 100－150号不锈钢筛网，带有开口孔、聚四氟乙烯活塞和挂勾
如图所示，用聚四氟乙烯圈密封筛上的结合缝。当仪器倒转而过滤样品时，从反应室开口导入空气，使大气压在液面上。接受器漏斗状开口2，用于排除滤液和第二次抽提时添加溶剂。2的边端导出口用于连接真空，以快速抽尽样品中的大量溶剂或帮助过滤。
B 提取
关闭提取器的所有活塞，在反应容器里放上用聚四氟乙烯包住的磁性搅拌棍和准确称取的2－4g、经研碎并通过40目筛的样品。加入30ml CHCl3、20ml MeOH和7ml H2O。用弹簧或橡皮带将其与嵌有筛的接受容器连接。固定仪器在搅拌台上，磁力搅拌15min，取下仪器并颠倒过来。打开反应容器的活塞，使与大气压平衡。$$将接受器的开口放入含10ml水的100ml量筒里。打开顶部活塞，关底部活塞。借顶部活塞打开之际，用真空从吸收器中更充分地吸除溶液，排入量筒。颠倒设备成初始状态。通过顶部活塞加入10ml CHCl3，颠倒仪器，排溶液到同一个100ml的量筒里，颠倒仪器成初始位置并关底部活塞。通过顶部活塞，缓缓加入40ml CHCl3，以冲净仪器的壁。$$关顶部活塞，置仪器于搅拌器上，抽提2min，再按上述再洗涤仪器，从“移开仪器并颠倒”开始，除了用2份10ml CHCl3冲洗外，收集提取液和洗涤液于同一量筒。
C 测定
将滤液静置过夜呈透明状，记下CHCl3层体积。抽吸大部分MeOH层，充分混匀量筒中的内容物，用吸管移走残余的甲醇和少量的氯仿层。吸取25－50ml CHCl3层于已称重的50ml烧杯，50℃水浴，通氮气流下干燥。置蒸干的样品于P2O5或硅胶的真空干燥器内大于等于90min后称重。$$ Wt样品中的酯类＝〔W×V)/V' $$式中：W＝所取试样中的类酯重量；V＝CHCl3层体积，V'＝所取一定量试样的CHCl3体积。
