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香兰豆萃取液中的外来植物性杂质
食用香料
- FEMA法
- 〔所有橡胶塞应放在5%NaOH中煮沸并用Tygon管连接〕＄＄ 按下述方法准备实验室用的连续式渗滤抽提器：＄＄ 用一个外径11.4×30.5cm长的玻璃筒，筒口装有2－孔橡胶塞，筒颈开口直径约7.6cm，在尽量接近筒底处，装有粗孔隙度的烧结玻璃盘，但须安装在外径9mm的支管之上，支管立于盘与底坐之间，从侧壁伸展出去。从筒口橡胶塞的一孔插入一根－20－110℃温度计，水银球应位于瓶的中心；橡胶塞的另一孔插入短玻璃管，使其部位与切碎的香兰豆上方2.5cm 处。管的下端附着一块100筛目不锈钢丝布，用绳子紧紧地绑在管子上，玻璃管的另一端接在10A 1017A型转子流量计上〔接流量计液体的是1/4管，比重0.96的液体，每分钟最大流量700ml，直读式刻度，不锈钢浮子〕。流量计上端用直角形弯管与T形管侧壁相联，其上端用Tygon管接到3.8L大瓶口上的2－孔橡胶塞中。塞子的另一孔装有带Bunsen阀的玻管〔是一根橡皮管，其一头是封闭的，有一头纵向的逢隙。它作为一个安全阀，使瓶内气体只出不进〕。将此大瓶放在其余的设备之上〔当渗滤过液时，此瓶作溢流贮液器〕。＄＄ 通过Y管和单孔管橡胶塞将T－形管下端与两个Pyrex玻璃的布氏漏斗相连〔两个漏斗并连〕，布氏漏斗有粗孔隙度的烧结玻璃滤片〔直径80mm〕。将圆形的滤纸放在滤片上，用3mm清洁的砂子盖住滤纸。通过橡胶塞将漏斗茎插入过滤管。各管用Tygon管与Y管按并联方式联接。Y管则以一个45度弯玻璃管通过两孔橡胶塞与溶剂贮器相连。胶塞第二孔安装温控器的颈部。温控器控制着装在贮器上的200W加热套，加热套通过继电器与温控器相联接。用螺纹接头将瓶的出口与不锈钢泵的入口相连。在泵的输出管和香兰豆贮器的管路上用节流法控制流量为575ml/min。调节控温器使温度计读数为49℃。＄＄ 用刀片切碎装置将香兰豆切成3mm大小。最好用D Fitzpatrick型粉碎机或同类产品，将香兰豆粉碎到4目，按干重计算取280g切碎的香兰豆，放入萃取器，并将若干8cm长，弯成90度的玻棒放在豆的表面，使豆沉在溶剂下。贮器中存稀释的乙醇溶液〔乙醇1136g加水1090g〕。浸渍大于等于16。取样液25ml,测定乙醇量。加入计算量〔g〕的水，使酒精浓度为47.5%，为此向贮器中按此数量加水，至少继续浸渍24h。＄＄ 从两个贮器排出碎取液，并取样液25ml，测定其乙醇含量。测出余下的萃取液体积，并计算调节到乙醇含量为35%时所需的水的体积。如需要加入蔗糖到含量等于10%，测定最终体积，并用水稀释至乙醇浓度为35%.
