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糖及糖浆中的葡萄糖
糖及糖产品
- 微量法
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A 试剂
A.a 碳酸盐50试剂，5gKI
在2L烧杯中加约500ml水，溶解无水Na2CO3和四水酒石酸钾钠各25g。用漏斗在搅拌下加入75ml 100g/L的CuSO4·5H2O溶液，漏斗的下端应没入煤杯的液面。加20g NaHCO3，溶解后加5gKI。将此溶液转移至1L的容量瓶，加250ml的0.100N KIO3溶液〔将3.567gKIO3溶于1L水中配成〕，稀释至刻度，用玻璃砂漏斗过滤，使用前陈化过夜。
A.b 碘化物-草酸盐溶液
溶解2.5gKI和2.5gK2C2O4于水中，并稀释至100ml。每周配制一次。
A.c 硫代硫酸钠标准溶液
0.005N。每天由0.1N的标准贮备液配制。
A.d 淀粉指示剂
将2.5g可溶性淀粉和约10mg的HgI2在少量的水中研磨，然后溶于约500ml的沸水中。
A.e Na2S2O3标准溶液
0.1N。
B 测定
移取5ml含0.5－2.5mg葡萄糖的样品溶液于25×200mm的试管中，加5ml试剂(a)，混匀。用5ml水和5ml试剂配制空白。试管用小烧瓶或漏斗盖住后置于沸水浴中15min。小心移出试管不要摇动，并用流水浴冷却4min。移去试管上的盖子，向每支试管沿壁加2ml KI-K2C2O4溶液及3ml 2N H2SO4〔当溶液呈碱性时不要搅动溶液〕。充分摇动以确保所有的Cu2O溶解，然后让试管在冷水浴中放置5min，在此期间摇动二次。以淀粉为指示剂用0.005N的Na2S2O3溶液滴定。样品溶液滴定的结果减去空白值，再根据表19-2计算5ml溶液中葡萄糖的量。$$ $T表19-2 Shaffer-Somogyi右旋糖-Na2S2O3间的当量关系$$mg〔葡萄糖〕＝(0.1099)(ml0.005N Na2S2O3)+0.048$$0.005N Na2S2O3〔十分之几毫升〕$$0/0.1/0.2/0.3/0.4/0.5/0.6/0.7/0.8/0.9$$ ml0.005N Na2S2O3/5ml溶液中右旋糖毫克数$$3/0.378/0.389/0.400/0.411/0.422/0.432/0.444/0.455/0.466/0.477$$4/0.488/0.499/0.510/ 0.521/ 0.532/0.543/0.554/0.565/0.576/0.587$$5/0.598/0.608/0.619/0.630/0.641/0.652/0.663/0.674/0.685/0.696$$6/0.707/0.718/0.729/0.740/0.751/0.762/0.773/0.784/0.795/0.806$$7/0.817/0.828/0.839/0.850/0.861/0.872/0.883/0.894/0.905/0.916$$8/0.927/0.938/0.949/0.760/0.971/0.982/0.993/1.004/1.015/1.026$$9/1.037/1.048/1.059/1.070/1.081/1.092/1.103/1.114/1.125/1.136$$10/1.147/1.158/1.169/1.180/1.191/1.202/1.213/1.224/1.235/1.246$$11/1.257/1.268/1.278/1.290/1.301/1.312/1.323/1.334/1.345/1.336$$12/1.767/1.378/1.389/1.400/1.411/1.422/1.433/1.444/1.455/1.466$$13/1.477/1.488/1.499/1.510/1.521/1.532/1.543/1.554/1.565/1.576$$14/1.587/1.598/1.609/1.620/1.631/1.642/1.653/1.664/1.675/1.$$15/1.697/1.707/1.778/1.729/1.740/1.751/1.762/1.773/1/1.793$T用已知浓度的葡萄糖溶液做控制实验，并对表中数据的偏差进行校正。 .
