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液体蜜糖的水分
糖及糖产品
- 滴定法
- 〔由于滴定终点稳定性问题，此法不适合于在规定时间内不能溶于甲醇的蜜糖产品〕
A 仪器
自动调零滴定管；试剂瓶；磁搅拌器，滴定瓶(300ml烧杯，底部侧面带一个活塞，以便排去过量的溶液)，电极和电路系统〔用于死停终点的检测〕。所有开口均应密封或加干燥管以阻止空气中水分的影响。各种滴定装置系统均有商品供应，也可自行组装。$$按照仪器制造厂家的要求组装滴定仪，调到直接滴定。调计时器为30s终点。加足量的干燥甲醇使其能覆盖电极探针，开动搅拌器。调节合适的搅拌速度使溶液不要溅出。不要让搅拌棒接触电极。滴定至满意的终点。新组装的或近期未用过的仪器需重复这一步骤，保证系统是干燥的。和滴定样品所需的相同时间，连续滴定，检验滴定至终点第一个30s之后，终点的稳定性。一般终点应该能稳定5min，以保证不受空气中水分的污染及试剂不稳定性的干扰。
B 试剂
B.a Karl Fischer试剂
按下述方法制备：在带玻璃塞的瓶中加425ml干燥的吡啶，将133g碘溶解在其中。加425ml干燥的甲醇或乙二醇单甲醚〔用乙二醇单甲醚时不易发生因活塞漏液的现象〕。在冰浴中冷却至小于4℃，通入102－105gSO2。混匀后放置12h。试剂相当稳定，但对每一批实验应重新标定。
B.b 无水甲醇
试剂级甲醇，含H2O应小于0.1%。加金属镁后蒸馏而得。
C 测定
用称量吸量管或其它合适的仪器加约120mg水，用Karl Fischer试剂滴定。$$计算：C＝mg H2O/ml试剂$$对蜜糖的滴定，C≈5mg/ml。称量蜜糖的量使消耗滴定剂的体积大约为20－40ml，将其加到滴定仪中进行滴定。$$ %H2O＝〔C×ml试剂)/〔样品g数×10〕$$排出过量的溶液，再重复下一个样品实验。如果样品的滴定时间有偏差，则调节滴定瓶中液体到试剂滴定终点后再加下一个样品。
