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蜜糖中以转化糖计的总糖量
糖及糖产品
- Lane-Eynon恒体积容量法
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A 仪器
A.a 电加热器
白色顶部,温度在110-600℃范围内连续可调,在5min内能达到最高温度。
A.b 滴定管
50ml,0.1ml刻度,带活塞或弹簧夹及旁支导管。
B 试剂
B.a 索氏改进的Fehling溶液
B.b 转化糖标准溶液
B.b.1 贮备液
B.b.2 工作溶液
5mg/ml。移取100ml贮备液到200ml容量瓶中,滴加几滴酚酞,用20%的NaOH中和。稀释至刻度,摇匀。每天新配制。
C 样品溶液的制备
C.a 含总糖量不低于30%的干产品
称量8.00g样品,用加热至60±5℃的水(250ml)转移至500ml容量瓶中。机械摇动容量瓶30min,再放置30min,使冷至20℃。用水稀释至500ml。混匀后过滤,使用助滤剂及疏松带网纹的滤纸(Whatman 1号)。弃去最初的25ml滤液。在过滤时用表面皿盖住漏斗以防止挥发。
C.b 液体样品
称量8.00g样品,用加热至60±5℃的水(250ml)转移至500ml容量瓶中。机械摇动容量瓶30min,再放置30min,使冷至20℃。用水稀释至500ml。混匀后过滤,使用助滤剂及疏松带网纹的滤纸(Whatman 1号)。弃去最初的25ml滤液。在过滤时用表面皿盖住漏斗以防止挥发。
D 索氏试剂的标定
在50ml的滴定管中装上5mg糖/ml的工作标准溶液。$$准确移取索氏试剂溶液(a)和(b)各10ml到300ml锥形瓶中,混合,加30ml水。从滴定管中加还原铜所需的标准工作溶液,其量尽量接近所需溶液的总量〔约19ml〕。加几粒沸石,将冷的混合液放在加热器上,调节加热速度使沸腾大约3min开始,严格保持适中的沸腾2min,必要时减小加热以防止爆沸。锥形瓶仍放在加热器上,加大约4滴1%的水合亚甲蓝溶液,在总沸腾时间3min以内完成滴定,工作液逐滴加入,间隔10s,直到沸腾的混合液恢复到加指示剂之前的亮桔黄色为止。保持继续有蒸汽发出以防止被空气重新氧化。重复几次标定。因子F为完全还原20ml索氏溶液所消耗标准糖溶液的平均体积ml。用3次以上滴定的平均体积。$$ $T表19-5甘蔗糖浆及糖蜜总转化糖含量与水和样品溶液用量关系表$$H2O(ml)/溶液(ml)/溶液中样品量(g)/总转化糖量%最大值/总转化糖量%最小值$$40/10/0.08/ /73.00$$35/15/0.12/82.00/58.00$$30/20/ 0.16/61.00/41.00$$25/25/0.20/49.00/35.00$$20/30/0.24/41.00/29.00$T
E 室温下糖在酸中的转化
移取100ml滤液(C)到200ml容量瓶中,加5ml HCl〔在20/4℃下的比重为1.18〕。在20-25℃放置24h或在25℃以上放置10h。加几滴酚酞后用20%的NaOH中和。加几滴0.5N的HCl至红色褪去。用水稀释至刻度并混合均匀。
F 样品的粗略滴定
按下述方法滴定样品中糖的大致含量:准确移取索氏溶液(a)和(b)各10ml到300ml锥形瓶中,混匀,加10ml转化了的样品溶液及40ml水使糖样品及水的体积之和为50ml〔与D中相同〕。不加热摇匀。加几粒沸石。将锥形瓶放在加热器上,调节加热器使溶液在大约3min时开始沸腾,待溶液沸腾10-15s之后观察溶液颜色的变化。如果蓝色仍然存在,加工作标准糖溶液0.5-1.0ml,每次加完后待实际沸腾几秒后再加,直到继续加有可能会超过终点为止。加3-4滴亚甲蓝溶液,并继续加糖溶液,每次大约1ml,间隔10s,直到指示剂完全褪色。计算样品中转化糖的大致百分含量。
G 样品的滴定
在50ml的滴定管中装上5mg糖/ml的工作标准溶液。$$准确移取索氏试剂溶液(a)和(b)各10ml到300ml锥形瓶中,混合,加30ml水。从滴定管中加还原铜所需的标准工作溶液,其量尽量接近所需溶液的总量〔约19ml〕。加几粒沸石,将冷的混合液放在加热器上,调节加热速度使沸腾大约3min开始,严格保持适中的沸腾2min,必要时减小加热以防止爆沸。锥形瓶仍放在加热器上,加大约4滴1%的水合亚甲蓝溶液,在总沸腾时间3min以内完成滴定,工作液逐滴加入,间隔10s,直到沸腾的混合液恢复到加指示剂之前的亮桔黄色为止。保持继续有蒸汽发出以防止被空气重新氧化。重复几次标定。因子F为完全还原20ml索氏溶液所消耗标准糖溶液的平均体积ml。用3次以上滴定的平均体积。$$ $T表19-5甘蔗糖浆及糖蜜总转化糖含量与水和样品溶液用量关系表$$H2O(ml)/溶液(ml)/溶液中样品量(g)/总转化糖量%最大值/总转化糖量%最小值$$40/10/0.08/ /73.00$$35/15/0.12/82.00/58.00$$30/20/ 0.16/61.00/41.00$$25/25/0.20/49.00/35.00$$20/30/0.24/41.00/29.00$T