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糖制品的乙醚提取物
糖及糖产品
- Roese-Gottlieb法
- 将4g样品或相当于该样品量的均匀溶液引入到脂肪提取管或类似的仪器中;用水稀释至10ml,加1.25ml NH4OH,充分混匀。加10ml乙醇并混匀,然后加25ml乙醚并剧烈摇动大约30s;最后加25ml石油醚(bp<60℃)再摇动约30s。在室温下放置20min,或等到液相完全分离为止。$$尽可能吸去所有的醚-脂肪溶液〔一般剩下0.5-0.8ml〕,并通过一个小型快速滤器转移到称量过的烧瓶中〔称量烧瓶时用另一类似烧瓶作配衡物来称,减少称量误差〕。对管中溶液再次提取,这次乙醚和石油醚的用量均为15ml;每加一种溶剂剧烈摇动30s,静置。按上述相同的方法进行下一步操作,用几毫升上述两种溶剂的等体积混合物洗一下提取管的管口及滤器〔洗涤液预先混合并已去除水分〕。$$若准确度要求更高,则可重复提取多次。如果上次溶解的脂肪能尽可能全部分离出,则第三次提取的脂肪通常小于等于1mg,或大约相当于4g样品的0.02%。在蒸汽浴上缓慢地蒸除溶剂,并在100℃烘箱中将脂肪烘干至恒重。用少量石油醚溶解脂肪以检验其纯度。若有不溶性残渣,则用石油醚充分地洗涤残渣,残渣干燥、称重、并从脂肪的重量中减去。