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蜂蜜中高果糖玉米糖浆
糖及糖产品
- 薄层色谱法
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A 仪器及试剂
A.a 木炭柱
使用的柱子及吸附剂同19-41B。将细的玻璃棉塞塞在柱的下端，关闭柱的下端口，柱中装适量水。打开下口，让水流过柱子，以除去气泡。当水处于玻璃棉以上的体积大约为10ml时关闭柱下口；然后将助滤剂糊浆加入，使其高度约为1cm，并使其自然沉降。然后将12g吸附剂与150ml水配成的浆倒入，排溶剂5min，加27.6kPa的压力直到吸附剂表面稳定，然后加69kPa的压力。真空从柱填料上层抽去过量的吸附剂，再加1－2cm的助滤剂浆，分别用500ml水和200ml 50%的乙醇洗柱子，在洗完后在该介质中柱子可以保存。使用前用250ml水洗柱子〔可使用真空法加速流速，加压法更好〕。在69kPa下流速一般为8.5ml/min。
A.b 薄层板
涂250μm厚的硅胶G，保干燥中保存。
A.c 溶剂
正丁醇-乙醇-水(2+1+1)。
A.d 显色剂
将1ml重蒸苯胺和1g二苯胺溶解于50ml的丙酮中，加5ml H3PO4。若苯胺不重蒸，则可按下述方法配制：将1g苯胺溶于50ml丙酮中；用脱色炭脱色。过滤；稀释至50ml，加二苯胺及H3PO4。每天新配制或保存在0℃。
B 检测
B.a 样品的制备
称量1g〔至毫克位〕样品至30或50ml的烧杯中，加10ml水溶解，并加到柱的上端，用抽气法使样品进入到柱中，但应注意不要让柱流干。用2个5ml水洗烧杯，并使其进入到柱中。用300ml 7%的乙醇洗，弃去流出液，然后用100ml 50%的乙醇洗，流出液收集在50ml烧杯中并于蒸汽浴上蒸发，可用空气、氮气流或其它合适的方法加速蒸发速度。$$将残留固体用1ml水分次转移至13×100mm试管中。在空气或氮气流下于大约60℃的水浴中蒸发至干。将固体再溶解在0.1－0.2ml的水中。
B.b 色层分析
在放入薄板之前15min将溶剂放入展开缸中。点2和6〔2×3或3×2〕μl的试液到薄板上，再点上纯的和掺杂蜂蜜的控制点。控制样溶液可通过冷冻或干燥处理加以保存。将点过样的薄板放进展开缸直到溶剂前沿爬到薄层析顶部。取出薄板，干燥，充分喷显色剂〔注意：避免接触喷雾器〕。让丙酮挥发掉，然后将薄板放在烘箱中于90－95℃烘烤，直到斑点明显出来〔约7－10min〕。
B.c 结果分析
称量1g〔至毫克位〕样品至30或50ml的烧杯中，加10ml水溶解，并加到柱的上端，用抽气法使样品进入到柱中，但应注意不要让柱流干。用2个5ml水洗烧杯，并使其进入到柱中。用300ml 7%的乙醇洗，弃去流出液，然后用100ml 50%的乙醇洗，流出液收集在50ml烧杯中并于蒸汽浴上蒸发，可用空气、氮气流或其它合适的方法加速蒸发速度。$$将残留固体用1ml水分次转移至13×100mm试管中。在空气或氮气流下于大约60℃的水浴中蒸发至干。将固体再溶解在0.1－0.2ml的水中。
