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蜂蜜中玉米糖浆产物
糖及糖产品
- 碳化率质谱法
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A 原理
将样品完全烧成CO2和H2O；纯化CO2，用同位素质谱法测^13^C和^12^C的比值。蜂蜜^13^C/^12^C的比值〔平均值δ^13^C＝－25.4‰)与玉米糖浆的^13^C/^12^C比值〔平均δ^13^C＝－9.7‰)的差是蜂蜜中存在玉米糖浆〔包括高果糖玉米糖浆〕多少的量度。
B 仪器
B.a 燃烧系统
真空密封的玻璃多支管系统，包括石英燃烧管〔在管型炉中，装有1/2体积的CuO〕，液氮捕获井，Toepler泵及高真空源。
B.b 纯化系统
玻璃多支管系统，与燃烧系统〔包括捕获井〕，样品收集管及压力计相连接。〔见图19-2〕。
B.c 质谱仪
适合于同位素比测定的质谱仪，仪器对质量45丰度测定应能达到0.01%的准确度。
C 样品的制备
将300－400mg样品〔称量至0.1mg〕放在一个陶瓷的船形器皿中，将器皿放到燃烧管中，用真空泵抽系统至600mmHg。氧瓶中的氧气经过CuO于700℃纯化，然后通过液氮阱。将样品在多支管系统的管形炉上加热到大于等于850℃，用液氮阱捕获CO2。将气体于850℃下通过CuO进行循环处理10－30min。通过阀门使CO2捕获阱和气体纯化系统与燃烧系统和Toepler泵断开，抽走氧。用固体CO2-丙酮冷却纯化用捕获阱；用液氮冷却样品管。使气体收集捕获阱温度回升，将杂质冷凝到固体CO2捕获阱中，将CO2冷凝到样品管中。
D 测定
按照仪器说明书操作质谱仪。用2个以上的标准进行校准，如NIST SRM 20 Solenhofen 石灰石〔δ^13^C＝－1.06‰，相当于Pee Dee Belemnite (PDB))，NIST SRM 21 石墨〔δ^13^C＝－278‰〕，或NISTTSRM 22原油〔δ^13^C＝－29.5‰)。对进样系统的零富集值等引起误差的因素进行校正，扣除^17^O对质量45信号的贡献，按下式计算^13^C的相对丰度：$$ δ^13^C(‰)＝[(^13^C/^12^C样品)/(^13^C/^12^C标准)－1]×1000$$按下式根据所使用的标准将分析结果转化为以PDB为标准的结果：$$ δ^^(x-PDB)^^＝δ^^(x－B)^^+δ^^(B－PDB)^^+10^-3^δ^^(x－B)^^δ^^(B－PDB)^^$$式中(x－B)和(x-PDB)为分析样品(x)分别对应于标准B和PDB的分析数据，(B－PDB)是标准〔B〕相对于PDB的分析数据，所有δ的单位均为‰。$$当样品的δ^13^C在－23.4－－21.5‰之间，并且按TLC法也得出有掺杂物的证据时一般认为蜂蜜中有掺杂物。对应于主成分是柑橘蜜的样品其δ^13^C在－21.9－－20.0‰之间，若样品对应于PDB〔对柑橘蜜δ^13^C为－20.0‰〕的δ^13^C值比－21.5‰还负，则该样品可认为有掺杂物。
