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槭糖浆中的玉米糖浆和蔗糖
糖及糖产品
- 碳比率质谱法
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A 原理
样品被充分燃烧成CO2和H2O，对放出的CO2进行纯化，用同位素质谱仪测定^13^C/^12^C的比值。根据槭糖浆、玉米糖浆和甘蔗糖的^13^C/^12^C比值的差便可判断槭糖浆中是否存在玉米糖浆和甘蔗糖；这三种糖浆的^13^C/^12^C比值的平均值δ^13^C分别为－24.27，－11.29和－11.85‰。
B 仪器
B.a 燃烧系统
真空密封的玻璃多支管系统，包括石英燃烧炉，液氮捕获阱，自动Toepler泵和高真空源。可使用CuO以助燃。
B.b 纯化系统
玻璃多支管系统，并通过阀门与包括捕获阱在内的燃烧系统、样品收集管及压力计相连。
B.c 质谱仪
可以是专门设计用于同位素质谱测定的，也可以是经普通质谱仪改装的，要求仪器对质量45测定丰度的准确度能达到0.01%。
C 样品的制备
将20－50mg样品放到Pt制器皿中，将样品再定位到管子或加热炉处，抽真空。使系统的压力为600mmHg，氧瓶中的氧可经CuO，然后再经过液氮冷阱加以纯化。将炉管中样品加热至合适的温度〔无CuO时大约为1200℃〕，将CO2冷凝到液氮阱中。总共需2－4h；不必再循环。通过阀门使样品采集系统和纯化系统与燃烧系统和泵系统分离，关闭抽氧。用固体CO2和丙酮冷却纯化阱；用液氮冷却样品管。使样品收集阱升温，将杂质和CO2分别冷凝到固体CO2冷阱和样品管中。
D 样品的其它制备方法
将5－10mg样品〔可真空干燥〕放在直径为3/8in.的派热克斯玻璃管中。加约2g美国化学会级金属丝状CuO。将玻璃管抽空到预抽空泵压力，用氧化甲烷焰封住管口。让封口的玻璃管在550℃下反应2－4h。将管子冷却到室温，在真空系统中将管子压碎，用泵抽去不能冷凝的气体。在液氮阱中冷冻气体，用干冰和丙酮冻冷剂代替液氮阱，保留H2O，使CO2进入质谱进样系统。$$使用不同的样品制备方法所获得的结果相对于C大约有1.0/ml的偏差。由这种样品制备方法所得的结果必须通过加上一个适当的校正值〔C〕以校正引起的偏差。可通过用两种方式分析参考样品来确定校正值的大小。$$ δ^13^C〔校正值〕＝δ^13^C〔测定值〕+C
E 测定
根据仪器所提供的资料操作质谱仪。用2个以上的标准品进行校正，如NIST SRM 20 石灰石〔δ^13^C＝－1.06‰)，NIST SRM 21 石墨〔δ^13^C＝－27.8‰〕，或NIST SRM 22原油〔δ^13^C＝－29.5‰)。校正值包括对进样系统的零富集值进行校正，取样值与标准值的混合校正，主峰拖尾对小峰的影响的校正及^17^O对质量45信号的贡献校正。
F 计算
δ^13^C(‰)＝{[^13^C/^12^C(样品)]/[^13^C/^12^C(标准)]－1}×1000$$将实验室测定相对于所使用标准的值转换为以PDB为基准的值。转换按下面的关系式进行：$$ δ^^(x-PDB)^^＝δ^^(x－B)^^+δ^^(B－PDB)^^+10^-3^δ^^(x－B)^^δ^^(B－PDB)^^$$式中δ^^(x－B)^^和δ^^(x-PDB)^^分别为样品(X)相对于标准〔B〕和PDB的分析值，δ^^(B－PDB)^^为标准〔B〕相对于PDB的分析值，所有δ值以‰表示。如果样品相对于PDB的δ^13^C值比－23.49‰还负，则说明样品中有掺杂。
