中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
槭糖浆中甲醛的测定
糖及糖产品
- 分光光度法
- 〔不适合于甜菜或甘蔗糖〕
A 仪器
A.a 蒸馏装置
30ml微型克氏蒸馏瓶，带19/38的标准接头；10cm的水冷直形冷凝管，带一个弯成90度角的标准19/38内接头。用1/8”的石棉绳缠饶从标准接头到冷却水夹套这段弯管部位，使其成为固定绝热部位。在蒸馏瓶下安装一个可调节的加热器，配有锥形瓷制旋管加热槽和手控变阻器。
A.b 分光光度计
适合于测415nm处的吸光度A值；配有合适的1cm液槽或测试管。
B 试剂
B.a Nash试剂“B”
于1L容量瓶中将150g NH4OAc，3ml HOAc和2ml乙腈溶解到200～300ml水中，稀释至刻度。
B.b 甲醛
重量百分比浓度约为37%。
C 标准溶液的制备
C.a 贮备液
1000ppm，称量5.35g 37.4%的HCHO溶液〔对其它浓度的HCHO溶液，所需HCHO溶液的克数为200/%HCHO〕加到装有水的2L容量瓶中，用水定容。
C.b 溶液B
50ppm。取10ml贮备液到200ml的容量瓶中，用水定容。
C.c 溶液C
100ppm。移取10ml贮备液到100ml的容量瓶中，用水定容。
C.d 溶液D
200ppm。移取10ml贮备液到50ml的容量瓶中，用水定容。
C.e 甲醛标准溶液
通过分别吸取10ml溶液B、C和D到500g糖浆中，机械搅拌15min，制得1，2和4ppm的溶液。
D 测定
30ml微型克氏蒸馏瓶，带19/38的标准接头；10cm的水冷直形冷凝管，带一个弯成90度角的标准19/38内接头。用1/8”的石棉绳缠饶从标准接头到冷却水夹套这段弯管部位，使其成为固定绝热部位。在蒸馏瓶下安装一个可调节的加热器，配有锥形瓷制旋管加热槽和手控变阻器。
E 空白
为了测定试剂空白，可用1ml水代替1ml馏出液。从样品A值中减去试剂空白的A值以获得CH2O贡献的A值。或直接用试剂空白调仪器的吸光度A为零。$$根据A，由标准曲线求糖浆中甲醛的浓度。
F 标准曲线的制做
用加了1，2，4ppm甲醛的糖浆溶液的吸光度A值对所加甲醛的ppm值做标准曲线。$$由此可获得直线关系的标准曲线。将直线延长到与Y轴〔A〕相交，Y轴上截距为糖浆的空白。因为用来从A绘制标准曲线的糖浆可能并非典型样品，所以可画一条与该线平行又经过原点的直线，将由此曲线得到的ppm值对平均糖浆空白〔约0.9ppm〕进行校正。
