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水果与水果制品中的磷
水果及水果制品
- 钒钼酸盐分光光度法
- 〔不要用含磷的洗涤剂清洗玻璃器皿〕
A 试剂与仪器
A.a 分光光度计
棱镜或光栅，带有1cm比色皿。
A.b 钒钼酸盐试剂
将60g四水钼酸铵溶于900ml热水中，冷却并稀释至1L。将1.5g偏钒酸铵溶于690ml热水，加300ml硝酸，冷却并稀释至1L。搅拌下逐次加钼酸盐溶液至钒酸盐溶液，室温下保存在聚乙烯瓶或派热克斯玻瓶中。〔试剂在聚乙烯瓶中可长期稳定。但在派热克斯玻瓶中几个月后可逐渐析出沉淀，应弃去试剂。〕
A.c 磷酸盐标准溶液
A.c.1 贮备液
0.5mg P2O5/ml。称取0.2397g纯的〔如果试验含量小于100%KH2PO4，校正到含量＝0.2397g×100%KH2PO4)干燥的〔105℃干燥2h〕基准KH2PO4，溶于水并稀释至250ml。
A.c.2 工作溶液
分别将0，5，10，15，20，25，30及35ml贮备液稀释至500ml分别得到0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30和0.35mgP2O5/10ml的溶液。
B 标准曲线的绘制
各取上述工作标准溶液10ml至25ml锥形瓶中，立即盖好以防蒸发。在每只锥形瓶中尽快加5ml钒钼酸试剂，盖好并摇匀。静置10min发色。1h内测量各溶液的吸光度A。$$用0.00mg标准溶液注满4个测定池。调节波长至400nm，把1号池的吸光度调至“0”，以此池作参比读取每个测定池的吸光度。选取吸光度最低的一个作为今后测量的0.00mg参比池。如果其他装有0.00mg标准溶液的吸光度比此标准参比池>0.001，则应在以后吸光度的读数中减去此数值。先将0.00mg标准溶液的吸光度调节至“0”，然后测定每种标准工作溶液的吸光度。为避免由蒸发和温度变化引起的误差，每三次测定后将0.00mg标准液更换一次。以P2O5mg/10ml对吸光度绘制标准曲线。$$〔注意：要使用派热克斯硬玻璃滴管添加或吸空测定池，不要从支座上取下测定池。为避免测定池内的液体进入滴管的球体部分，滴管的容积应大于测定池的容积。球体的大小应能保证一次操作可以充满或吸空测定池。添加或吸取参比溶液要使用专用滴管。〕
C 样品的制备
操作同19-15A或B。在小于等于525℃下灰化。果汁、鲜果、水果罐头用25g样品，果冻、果浆、蜜饯、果酱和果干则用10g。$$如仅需水溶性部分的灰分，则取100ml制备好的溶液，20-7(b)或(c)，蒸汽浴上蒸干。按19-5操作。
D 测定
分别吸取含量0.00及0.20mgP2O5/10ml的标准溶液10ml至25ml的锥形瓶中，按做标准曲线时的步骤显色。调整仪器，使0.00mg标准溶液的吸光度为“0”，并测定0.20mg标准溶液的吸光度。〔该标准溶液的吸光度应与标准曲线上相应的吸光度相差在±1%以内，否则需重新制作标准曲线。〕样品灰分溶液的显色、吸光度的测定按与标准溶液相同方式同时进行。计算如下：
D.a 根据标准曲线
100g样品中P2O5的含量(mg)＝100×P2O5mg/10ml〔从标准曲线上查得〕/10ml灰分溶液中所对应的样品克数。
D.b 根据公式计算
100g样品中P2O5的含量(mg)＝A×S×100/W。其中A为400nm下测得的样品溶液的吸光度。S为标准曲线的斜率，S＝∑r/n；∑r是每种标准溶液的P2O5/10ml的毫克数与其吸光度的比值的总和，n是计算中所用的标准溶液个数。W为10ml灰分溶液中所对应的样品克数。
