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水果和水果制品中的消旋苹果酸
水果及水果制品
- 旋光度法
- 〔因为方法是经验性的，所以所有的说明必须严格遵守，尤其是稀释，不允许将容量不同的容量瓶来替代规定的容量瓶。〕
A 试剂
A.a 醋酸铅溶液
40Pb(OAc)2·3H2O溶于水中，加0.5ml HOAc，用水稀释至100ml。
A.b 三碱式醋酸铅标准溶液
用(c)中制备的三碱式醋酸铅制备标准溶液。将5g三碱式醋酸铅置于500ml锥形瓶中，加200ml水，锰烈摇匀。中和3ml 1N H2SO4，用200ml水稀释，以甲基红作指示剂。记下消耗的铅溶液体积。在测定中该溶液的体积要过量2ml〔溶液应新鲜配制〕。
A.c 三碱式醋酸铅
82Pb(OAc)2·3H2O溶于170ml水。另制备含5.8g NH3的稀NH3·H2O溶液100ml，〔以甲基红为指示剂〕滴定法测定。分别加热两种溶液至60℃，混匀，并放置过夜。锰力振摇使沉淀分散并用瓷漏斗过滤。用水洗沉淀一次并抽干，再用乙醇洗涤二次，最后用乙醚洗涤，于空气中干燥。
A.d 高锰酸钾标准溶液
将14.5214gKMnO4基准物质溶于水并稀释至1L。按下法标定：取50ml草酸标准溶液(e)至600ml烧杯中，加70ml水和10ml H2SO4(1+1)，加热至80℃。立即加入KMnO4溶液至显微红色为止。再加热至80℃，完成滴定。50mlKMnO4溶液应相当于50ml草酸溶液。
A.e 草酸标准溶液
将28.7556gH2C2O4·2H2O基准物溶于水中稀释至1L〔1ml该溶液相当于5mg左旋或消旋苹果酸〕。
B 样品制备
C 测定
C.a 苹果酸总量的分离
C.b 旋光测定
取225ml滤液在石棉网上加热蒸发至10ml，用1N KOH溶液中和〔酚酞作指示剂〕，用HOAc(5+95)调成微酸性并蒸发至5ml。用水转移至25－27.5ml的吉氏容量瓶中，稀释至27.5ml刻度线，摇匀，再倒入具塞小锥形瓶中。如无吉氏容量瓶，也可用25ml量筒稀释至刻度，再用移液管加2.5ml水。加几粒玻璃珠及4g粉末状醋酸铀酰。用力振摇10min，过滤。〔因为铀-苹果酸络合物是光敏物质，振摇时要用毛巾包裹，过滤和旋光测定时也要尽量避光。〕在20℃下，200mm管中用白光使其偏振。测量管加满后，略松盖子以减小张力。在20℃下放置30min后读数。度S(19-7A(a))×10.2＝溶液中所含左旋苹果酸的毫克数〔即(d)公式中的L〕。$$若无法控制温度在标准温度20℃，可测定偏振光镜的温度，并在该温度下按上述方法制备铀与苹果酸的络合物溶液。将旋光管放入仪器槽中30min再读数。
C.c 氧化
将225ml滤液蒸发至10ml以去除所有的乙醇。用水稀释至120ml，加10ml 30%NaOH和25mlKMnO4溶液。加热到80℃并保持在沸水浴上30min。加25ml草酸溶液和10ml硫酸(1+1)，用力搅拌，调到80℃，用KMnO4溶液滴定至微红色，再加热到80℃，滴定至终点。所用KMnO4溶液的毫升数×5＝存在于等分样品中的总氧化物〔以苹果酸计〕〔即(d)公式中的t〕。
C.d 计算
计算被分析试样中消旋苹果酸的毫克数x＝4(t－5－l)其中t＝以苹果酸计的可氧化物；l＝左旋苹果酸的毫克数；5＝被当作苹果酸计的其他物质的校正系数；4＝等分样品中的非旋光苹果酸转换成被分析的试样中非旋光苹果酸的换算因数。
