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果汁中的有机酸〔外来的〕
水果及水果制品
- 纸色谱法
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A 仪器
B 试剂
B.a 醋酸钠溶液
将15g无水醋酸钠溶于水并稀释至100ml。
B.b 醋酸铅溶液
将8gPb(OAc)2·3H2O溶于水并稀释至100ml。
B.c 酸的标准溶液
取1.5gDL-苹果酸、0.85g无水柠檬酸和0.25g酒石酸溶于水并稀释至100ml。
B.d 苯胺-糠醛显色剂
溶解苯胺0.3ml和糠醛0.3ml于100ml丙酮。用作浸渍。悬挂层析纸至空气中直至斑点完全显出，在粉红色背景上出现红色斑点，作喷显用时以甲醇代替丙酮。
C 测定
将一次提取的香兰豆萃取液10ml或相当量的浓缩萃取液用35%乙醇10ml稀释，置于50ml离心管中，加乙醇25ml。混匀，加醋酸铅溶液〔8g/100ml)2.5ml，离心。倒出清彻的上层液。用80%乙醇洗涤残渣两次，每次用10ml，每次洗后混匀并倒出澄清洗涤液。在10ml水中将沉淀分散，使其无块状物存在，通H2S 5min,用小的快速滤纸入烧杯，用少量H2S的饱和水溶液洗涤滤渣两次。将每次洗涤沉淀后的洗涤液混合均匀，洗时应将所有的大的团块搅碎〔滤液应澄清〕。在蒸汽浴上蒸发至近干涸，必要时可喷射空气以帮助蒸发。小心 地使其完全干燥，干燥后立即将热源移去。放冷，准确地加入1ml溶解残渣，必要时可加温热。＄＄ 在12×12”层析纸上，距底部2.5cm处，距侧边4cm处点样12ml，即在同一位置上每次滴3ml样品，共滴4次，每次点样之间，应当用热空气干燥后再点下一次。在相距4cm处滴不同的样液。将纸挂排在长方形缸中，下端浸入溶剂1cm。如使用筒形缸，可将纸圈成圆筒状，纸边之间应稍分开〔可使用不锈钢夹子或棉纸将其夹住。如果没有小的层析缸，可用大缸，但在插入层析纸前，缸中应加入过量的溶剂，静置过夜。使其平衡。此时应用加重的盖子盖住层析缸，或用胶带密封。最好在20－23℃温度下展开，直至溶剂前沿离顶部2.5cm处〔约6h，可在下午点样，次晨一早显色〕。＄＄ 将层析纸在空气中干燥过夜。为了保证完全除去甲酸，可用蒸汽处理，但不要弄湿层析纸，为此，将纸卷好，插入15cm的加热管中，其底部位于快速蒸汽源的上面一层析纸不能触及蒸汽源的边缘。蒸气处理15min，取出，空气干燥。用〔b〕介绍的显色剂中的一种处理，或浸渍，或喷洒，最好先用〔b)(1)。用铅笔将斑点标出，并标明斑点的深浅，与同法处理的真品香兰豆萃取液的斑点比较。注意香兰豆有机酸斑点位置。大小与强度。香兰豆萃取液有机酸色谱图可显示4个深色斑点和数个浅色斑点。
