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果汁中的碳水化合物
水果及水果制品
- 气相色谱法
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A 仪器
A.1 气相色谱仪
Varian 1520型〔可用3720型代替〕，双柱，具有在250℃、200mA下工作的热导检测器。气相色谱条件：1.8m×6mm不锈钢柱，用3.8%SE-30〔60－80目〕硅烷化的Diatoport S填充。从190℃到275℃以4℃/min的速度程序升温〔为了使山梨糖峰与葡萄糖峰完全分开，先采用2℃/min的速度程序升温，直至转化糖完全整峰形出现再改为4℃/min〕；进样口温度225℃；He气体流速40ml/min；所用样品量与衰减调节到使果糖峰达到满度偏转的50%。
B 试剂
〔注意：Tri-Sil试剂和吡啶均对人体有害。当心：使用时避免接触皮肤和眼睛。操作必须在良好通风设备下进行。〕
B.a 中性醋酸铅溶液
取8gPb(OAc)2·3H2O溶于水中，用水稀释至100ml。
B.b Tri-Sil试剂
三甲基氯硅烷〔TMS〕与六甲基二硅氮烷的吡啶溶液(10+1+2)该试剂用于制备TMS衍生物。
C 测定
在15ml具塞离心管中置2μl原果汁，加0.5mlPb(OAc)2溶液和10ml乙醇，混匀，离心。取上层清液入小瓷皿。用5ml80%乙醇洗涤残渣，混匀，离心，上层清液并入小瓷皿中。蒸汽浴上蒸干，明显蒸干后在水浴上保持15min。分别用2ml热吡啶提取糖5次，并将每次萃取液与残渣混匀，混合过程在蒸汽浴上进行。每次的热提取液都用玻璃棉滤入小烧瓶。冷却合并的提取液，取0.5ml转移至5ml带内衬聚四氟乙烯盖子的玻瓶中，加几粒无水硫酸钙，再加2mlTri-Sil试剂。37℃下放置1h。注入色谱柱的溶液体积应使果糖峰至半满度〔最后溶液的混浊不影响GC测定〕。与按同法制备的真实样品所得曲线相比较。出峰顺序是：果糖、α-葡萄糖、山梨糖醇、β-葡萄糖和蔗糖。
